本试验以液相色谱-串联质谱法为基础,建立了33%联苯肼酯·阿维菌素悬浮剂在柑桔和土壤中的残留分析方法,研究了33%联苯肼酯·阿维菌素的残留消解动态规律、最终残留量并进行了可溶性固形物、可滴定酸、维生素C等品质的测定,为掌握这两种农药复配在柑桔上的残留情况及安全性评价提供科学依据。主要研究结果如下:建立了联苯肼酯·阿维菌素在柑桔和土壤中的残留量分析方法。本文采用操作简便的QuEChERS前处理方法,利用液相色谱-串联质谱检测技术研究联苯肼酯·阿维菌素在柑桔和土壤中的残留量。其中,联苯肼酯在0.001~1.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9988。阿维菌素在0.001~1.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9992。本方法的灵敏度(检出限和定量限)分别按照3倍信噪比和10倍信噪比确定,联苯肼酯LODs为0.001,LOQs为0.005。阿维菌素LODs为0.001,LOQs为0.005。在添加水平为0.01~1.0 mg/kg范围内,联苯肼酯在全果、果肉、果皮和土壤中的添加回收率为85.6~108.4%,相对标准偏差(RSD)为7.2~12.3%。在添加水平为0.01~1.0 mg/kg范围内,阿维菌素在全果、果肉、果皮和土壤中的添加回收率为79.6~106.4%,相对标准偏差(RSD)为1.4~6.8%。上述结果均符合农药残留检测的要求。通过对2015年、2016年重庆市北碚区、湖南省张家界市、广西省崇左市三地进行消解动态试验和最终残留量试验,结果表明:两种杀螨剂的降解规律均符合一级动力学模式。联苯肼酯在柑桔和土壤中的消解速度相差较大,其中柑桔中消解较慢,半衰期为8.6-28.9 d,在土壤中消解较快,半衰期为5.4-12.8 d。阿维菌素在柑桔和土壤中的消解速度基本一致,其中在柑桔中的半衰期为5.9-15.4 d,在土壤中的半衰期为6.2-11.6 d。通过最终残留量试验数据可得,33%联苯肼酯·阿维菌素悬浮剂(其中3%阿维菌素)以110 mg/kg推荐剂量在柑桔上施用,最多施药2次,施药间隔期为7 d,安全间隔期为30 d。联苯肼酯·阿维菌素高剂量施用可增加柑桔可滴定酸含量、降低维生素C含量及固酸比值,但在不同处理条件下对所检测的三项品质指标的影响尚无规律性,还需增加试验样本量、增加试验点加以试验研究。另外分别对联苯肼酯和阿维菌素进行膳食风险评估和安全性评价,得到联苯肼酯和阿维菌素在多种食品种类中的慢性风险商分别为61.48%和13.13%,各施药浓度、施药次数、采收间隔期处理下,在柑桔中的平均慢性风险商分别为1.348%和0.373%,证实联苯肼酯和阿维菌素的慢性风险可以接受。