许多稀土有机配合物具有独特的发光机制和优良的发光性能，因而多年来一直是稀土配位化学和稀土发光材料领域的研究热点，并在分析化学、医学、生命科学、荧光探针、发光器件等领域显示出良好的应用前景。但是，稀土有机配合物的光、热和化学稳定性较差，限制了其在很多领域的实际应用，而无机基质材料大多具有良好的光、热和化学稳定性，尤其是层状、多孔固体等有组织的刚性无机基质主体，能改变客体分子或离子的结构环境和化学微环境，从而显著影响客体分子或离子的发光性能。因此，将二者复合，是改善稀土有机配合物的发光性能和光、热、化学稳定性、开发新型稀土发光材料、拓宽稀土发光配合物应用领域的新途径。迄今，人们已用不同方法将稀土有机配合物组装到SiO₂凝胶基质、分子筛的孔道中、层状α-磷酸锆或水滑石的层板间制备出多种类型的稀土有机配合物-无机基质超分子复合发光材料。本论文首次将稀土有机配合物插层组装到了蒙脱土的层板间，制备出了具有层柱状结构的稀土有机配合物-蒙脱土超分子复合发光材料，其中大部分复合材料的发光性能和光、热、化学稳定性较相应纯稀土有机配合物有显著改善。 本论文共分四部分： 1．简要综述了近年来稀土有机配合物-无机基质（如SiO₂凝胶、微孔和介孔分子筛、层状α-磷酸锆和水滑石等）超分子复合发光材料的研究进展。 2．合成了L^1～6等6种多足配体和bipyO₂，其中L^1-5为新配体；制备出L^1-4和bipyO₂与Eu（Ⅲ）和Tb（Ⅲ）的配合物以及中性二元配合物EuL⁶₃·3H₂O和三元配合物EuL⁶₃（bipyO₂）·H₂O、EuL⁶₃（phen）·H₂O；用元素分析、核磁共振、红外光谱、摩尔电导对配体和配合物进行了表征。结果表明，L¹、L²、L⁴与铕和铽的硝酸盐、L³与铕和铽的高氯酸盐分别形成了1：1型（M：L）配合物，在L¹～L⁴的上述几个配合物中，多足配体通过其侧链上多个配位点与Eu³⁺和Tb³⁺离子形成了多个螯合环，将Eu³⁺和Tb³⁺离子包合在其笼状空腔中或杯状空腔底部形成配阳离子；配体bipyO₂与Eu³⁺和Tb³⁺离子形成螯合配阳离子。 3．将上述稀土有机配合物插层组装到蒙脱土（MT）的层板间，制备出多种具有层柱状结构的稀土有机配合物-蒙脱土超分子复合发光材料，用元素分析、XRD、IR和UV-Vis对其进行了表征。结果表明，通过固-液两相离子交换法或室温固相离子交换法，可直接将上述L^1～4和bipyO₂与Eu（Ⅲ）和Tb（Ⅲ）的配阳离子插层组装到蒙脱土的层板间；也可以先将稀土通过离子交换引入蒙脱土层板间，再让有机配体进入蒙脱土层间与稀土离子形成配合物。在这些复合材料中，稀土有机配离子一般以单层形式分布于蒙脱土层板之间，主-客体之间以超分子