类石墨相氮化碳（g-C₃N₄）可看作是N掺杂的石墨,它由碳和氮原子以sp²杂化形成的π共轭石墨平面网状结构组成,其带隙能约为2.7 eV。由于其特异的电子结构,非常稳定的物理-化学特性（耐热、酸、碱）,已经被广泛应用在光催化、CO₂还原和能源存储等领域。但是,纯的g-C₃N₄自身的光生电子空穴分离效率较低,比表面积（BET）较小,这些缺点制约了它在实际中的应用。化学改性、原子掺杂、复合物的构筑等方法均可提高光生电子空穴分离效率。本文通过构建组分多级、形貌多级g-C₃N₄复合材料,以及采用液氮剥离制备g-C₃N₄超薄片来提高其光生电子空穴分离效率,从而增强其光/电催化活性。本文的主要研究内容如下:（1）采用三步法制备了三元复合物g-C₃N₄/ZnS/CuS:首先高温聚合三聚氰胺得到g-C₃N₄;然后采用溶剂热法负载ZnS纳米片得到g-C₃N₄/ZnS;最后采用微波辅助水热法沉积CuS六方形纳米片得到g-C₃N₄/ZnS/CuS。通过表征发现:g-C₃N₄/ZnS/CuS的荧光发射（PL）峰值强度最低,阻抗值最小,且光电流（0.54μA）约为g-C₃N₄的8倍,这表明三元复合物g-C₃N₄/ZnS/CuS具有最高的光生电子空穴分离效率,最小的界面电荷转移电阻和较高的光导特性。在最佳实验条件下,其光催化降解罗丹明B（RhB）的降解速率常数约为g-C₃N₄/ZnS的10倍和g-C₃N₄的20倍。因此,g-C₃N₄/ZnS/CuS三元复合物可作为一种高效的光催化剂和优良的光电导体器件。（2）采用简单的三步法制备了不同形貌的三元复合物g-C₃N₄/ZnS/CuS:首先高温聚合三聚氰胺得到g-C₃N₄;然后改变配体和锌源,采用溶剂热法负载ZnS纳米棒（nr）纳米片（ns）或空心球（hs）得到g-C₃N₄/ZnS;最后改变配体和铜源,采用微波辅助水热法或溶剂热沉积CuS纳米颗粒（np）纳米棒（nr）,或六方形纳米片（ns）得到g-C₃N₄/ZnS/CuS。我们发现ZnS的形貌对三元复合物的光催化活性影响微弱,而CuS的形貌对其光催化活性有较大影响。因此,选取比表面积（BET）最大的ZnS（ns）,g-C₃N₄和三种不同形貌的CuS构建三元复合物g-C₃N₄/ZnS/CuS。光电流测试结果显示,g-C₃N₄/ZnS-ns/CuS-ns呈现出最大的光电流（0.54μA）,并且其光电流约为g-C₃N₄,g-C₃N₄/ZnS-ns/CuS-np,g-C₃N₄/ZnS-ns/CuS-nr,的8倍、7倍和4倍。光催化实验结果表明:g-C₃N₄/ZnS-ns/CuS-ns具有最好的光催化活性,且其光催化降解RhB的速率常数约为g-C₃N₄,g-C₃N₄/ZnS-ns/CuS-np和g-C₃N₄/ZnS-ns/CuS-nr的30倍、5倍和2倍。电催化实验结果显示,g-C₃N₄/ZnS-ns/CuS-ns的电化学响应约为g-C₃N_4,g-C₃N₄/ZnS-ns/CuS-nr和g-C₃N₄/ZnS-ns/CuS-np的1.7倍、1.6倍和1.3倍。这些结果表明g-C₃N₄/ZnS-ns/CuS-ns三元复合物可作为一种优良的光电导体器件和高效的光-电催化剂;并且这些结果揭示了不同形貌或不同维度对三元复合物g-C₃N₄/ZnS-ns/CuS的光吸收、光催化、电催化活性的影响规律,其顺序为二维纳米片>一维纳米棒>零维纳米颗粒。最后,我们对g-C₃N₄/ZnS-ns/CuS-ns三元复合物的光催化、电催化机理进行了探讨。（3）利用液氮气化吸热和快速膨胀的特点,对高温下的bulk g-C₃N₄进行剥离,成功制备了厚度约为0.68 nm的g-C₃N₄超薄片。表征结果发现,其比表面积高达129.0 m²·g^-1,带隙能约为2.96 eV。同时,其光电流约为0.25μA·m^-2,约为bulk g-C₃N₄的5倍,并且其PL峰强较弱。这些结果表明:相比于块状的g-C₃N₄,超薄片的光生电子空穴分离效率大大增加。光催化降解RhB的实验结果表明,g-C₃N₄超薄片的降解速率常数约为bulk g-C₃N₄的100倍;电化学传感的实验表明,g-C₃N₄超薄片对环境激素四溴双酚A（TBBPA）有较强的电化学响应,其响应电流约为bulk g-C₃N₄的1.5倍。基于上述结果,有望建立一种检测环境激素的电化学传感方法。