浓海水分步结晶制备氢氧化镁与碱式硫酸镁晶须工艺研究

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为了应对淡水资源日益紧缺的现状,海水淡化行业产能不断攀升,直接将副产物浓海水排放入海,已非长久之计。在海水淡化过程中,海水中的镁资源进一步浓缩富集,如果能够将其低成本合理利用,不仅可以从根本上解决浓海水的处置问题,还可以为海水淡化行业创造新的经济效益。本课题优化浓海水钙法-水热改性制备高品质Mg(OH)2工艺,研究了Mg(OH)2在高碱溶液环境中的水热改性晶习规律;设计和探索钙法结晶制备碱式硫酸镁晶须新工艺,深入研究其生长机理和热分解机理,为工业化集成低成本生产氢氧化镁和153型碱式硫酸镁晶须提供新的思路。  首先,考察浓海水的浓度、反应温度、反应体系pH、搅拌速率、熟化过程对氢氧化镁纯度和粒径的影响。在此基础上,使用响应曲面BBD法探究氢氧化钙在沉淀剂中所占比例、反应温度、浓海水-Ca(OH)2反应体系的pH、搅拌速率与纯度之间的交互作用,确定各因素对纯度的影响程度。回归模拟所得最优工艺条件:浓海水-Ca(OH)2反应体系pH为10.47,氢氧化钙在沉淀剂中所占比例为0.5,反应温度为323.15K,搅拌速率为200rpm。实验产品纯度为95.81%,与预测值仅差0.04%。  随后,以钙法自制氢氧化镁为原料,研究各水热改性条件对氢氧化镁晶习的影响。实验得到氢氧化镁水热改性的最佳工艺条件:反应釜填充度为60%,选取8mol/L氢氧化钠溶液作为水热介质,水热温度为190℃,水热时间为10h,固含量为3%。此时,改性产品趋于六方体状,非极性明显增强,在308-713℃范围内发生热分解。  设计、探索并优化了两步法和一步钙法制备153型碱式硫酸镁晶须新工艺。得到两步水热合成法的最佳工艺参数:MgSO4/Mg(OH)2摩尔配比为6∶1,水热温度为190℃,硫酸镁溶液浓度为0.50mol/L,水热时间为20h。一步钙法的最佳工艺参数:MgSO4/Mg(OH)2摩尔配比为0.75∶1,水热温度为190℃,硫酸镁溶液浓度为0.50mol/L,水热时间为10h。深入研究其生长机理和热分解机理。将两工艺进行比较,一步法无论是在工艺操作,还是在产品质量、成本方面均明显优于两步法。与传统的钠法和氨法制备工艺相比,钙法制备的晶须长度明显增加,平均长度为360-390μm,呈对称的蝴蝶结状。
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