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溶胶-凝胶法是制备多孔硅球的经典方法，其制备的硅球机械强度好，金属含量低，制备工艺简单，为常温反应，有利于制备稳定的键合相。本文采用酸-碱催化的 sol-gel 法制备硅球，系统考察了影响硅球大小和形态的因素，并对多孔硅球进行表征、功能化修饰和装柱测试。另外，本文系统地对聚乙烯亚胺接枝硅胶（PEI-SiO2）的制备条件进行优化，并将其首次用于色谱固定相。 首先，以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源，N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为致孔剂，采用酸-碱催化的sol-gel法制备多孔硅球。通过对一系列反应条件进行考察，并采用显微镜、酸-碱滴定、红外光谱、透射电镜和比表面积和孔径分析仪表征了硅球的形态和结构，确定了最优制备条件。结果表明：所制得的硅球重现性好，球形度较好，比表面积464.11 m2/g；孔体积1.14 m3/g；平均孔径为7.97 nm，且孔径分布范围窄，为6.2 nm到11.6 nm；粒径分布为3-10 μm。 其次，将制备的多孔硅球进行酸化和表面功能化修饰，得到正相色谱填料（硅胶）、反相色谱填料（C18）、混合模式的色谱填料和弱阴离子交换色谱填料（-(CH2)3NH2和-(CH2)3NH(CH2)2NH2）。对各种填料进行了红外表征、键合量和吸附量等的考察，并选择三种色谱填料装填成色谱柱，考察了他们的色谱性能。结果表明，自制的混合模式的色谱填料含碳量为20.54%，柱效可以达到86984/m （以甲苯计），另外两种色谱填料对测试物也有较好的分离效果。 最后，采用一种新的路径，以γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（γ-GPTMS）为偶联剂，制备了接枝微粒PEI-SiO2，系统地考察了反应温度、反应时间、溶媒、原料比对结果的影响。通过PEI接枝度和对甲苯磺酸吸附量两种方法对不同条件下制备的 PEI-SiO2进行评价，得到了最佳制备条件。装柱测试的结果表明，自制的 PEI-SiO2固定相对苯甲酸和对羟基苯甲酸的分离良好，且同时具有阴离子交换和反相保留的双重作用机理。