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金属基烤瓷(PFM)材料是临床上修复牙体、牙列缺损最常用的材料,它兼有金属强度和韧性高、边缘密合性好和陶瓷生物相容性好,色泽美观、耐腐蚀性好、自洁作用强等优点。金属基烤瓷牙用量最大的镍铬合金的热膨胀系数一般为14×10<-6>/℃左右,而一般瓷釉的热膨胀系数为8×10<,-6>/℃左右,与金属的热膨胀系数匹配不好。白榴石具有热膨胀系数高(α=25~30×10<-6>/℃)、力学性能良好以及具有与长石质瓷相近的折射率等优点,被广泛地用于提高烤瓷材料的热膨胀系数和强度,使之与金属基底有良好的匹配,因此在金属基牙科烤瓷材料中白榴石的作用是很重要的。
本论文研究了PFM用白榴石的低温合成方法,分别采用溶胶凝胶法、水热法和预烧凝胶前驱体与熔块混合热处理等方法低温合成了白榴石粉体。对合成过程中白榴石的析晶温度以及析晶过程中的相转变进行了的研究。利用x射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和差热-热重分析仪(DTA-TG)等分析了矿化剂对白榴石析晶的影响,以及白榴石粉体和烤瓷体显微结构。运用动力学研究了白榴石在合成过程中的成核、析晶、晶体长大以及相变的过程。
研究结果表明,应用溶胶凝胶法合成白榴石时,选用LiF、CaF<,2>作为矿化剂,添加量为5m01%可以使白榴石在850℃析出,与不加矿化剂比较,析晶温度降低了150℃以上。水热法制备的白榴石前驱体在热处理过程中,晶种的添加使白榴石的析晶温度降低了100℃。并且添加了晶种后,白榴石从前驱体中直接析晶,析晶过程中没有过渡相出现。溶胶凝胶法前驱体与熔块混合热处理可在650℃得到白榴石晶体。