本论文一方面选用双咪唑衍生物包括1,4-双（5,6-二甲基苯并咪唑）丁烷（dmbbbi），1,4-双（咪唑-1-亚甲基）苯（bix）和1,4-双（5,6-二甲基苯并咪唑-1-亚甲基）苯（dmpbbbm）作为主配体，以不同的羧酸作为辅助配体，与钴离子在水热条件下进行反应，合成了8个新的化合物。另一方面选择了N,N′-双（3-吡啶）吡啶-2,6-双甲酰胺（L1）和N,N′-双（3-吡啶）吡啶-3,5-双甲酰胺（L2）作为主配体，以不同的芳香多羧酸作为辅助配体，与不同的金属离子在水热条件合成了9个新的配合物。并且通过元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射进行了表征，同时对其中一些化合物的热稳定性、电化学性质、荧光性质进行了研究。1.选用咪唑衍生物类配体作为主配体，以不同的羧酸为共配体，与过渡金属钴离子在水热条件下反应合成了1个纯有机超分子[dmbbbi]（1）和7个从零维到三维的不同结构的配位聚合物，研究了咪唑衍生物类配体和有机羧酸对配合物结构的影响。[dmbbbi]（1）[Co（dmbbbi）（ox）]₂（2）[Co（bix）（BBA）2]₂（3）[Co（bix）（DNBA）2]（4）[Co（dmpbbbm）（BBA）2]（5）[Co（dmpbbbm）（DNBA）（Cl）]（6）[Co（dmpbbbm）（glu）]（7）[Co（dmpbbbm）（npht）]·H₂O （8）在化合物1中，相邻的两个dmbbbi分子相互平行，通过氢键构成一个1D的超分子链。化合物2是一个通过ox和dmbbbi扩展的蜂窝状的2D（6,3）网络。化合物3是一个通过bix配体形成的双核结构，又通过氢键作用形成了1D超分子链。化合物4展现出一个1D右手螺旋链结构。化合物5通过半刚性dmpbbbm配体连接相邻的Co（II）原子形成一个1D内消旋螺旋链。化合物6展示了一个内消旋螺旋链结构，并通过π–π堆积作用形成一个3D的超分子骨架。化合物7是一个通过氢键作用连接1D管状配位聚合物而形成的3D超分子骨架。化合物8是基于[Co（npht）]₂双金属节点和dmpbbbm连接器的3D CdSO4的骨架。2.选用三吡啶双酰胺配体作为主要配体，改变不同的芳香多羧酸辅助配体，在水热条件下合成了9个化合物。探索了不同的配体以及有机多羧酸对不同配合物的影响。[Co（L₁）（1,2-BDC）·2H₂O]·2H₂O （9）[Co（L₁）（1,4-BDC）·2H₂O]·2H₂O （10）[Co（L₁）2（BTEC）0.5]·H₂O （11）[Zn（L₁）（1,4-BDC）]·H₂O （12）[Cd（L₁）（1,4-BDC）]·H₂O （13）[Zn（L2）（1,4-BDC）]（14）[Cd（L2）（1,4-BDC）]（15）[Co3（L2）2（BTC）2·（H₂O）2]·8H₂O （16）[Co2（L2）（BTC）（OH）]·4H₂O （17）化合物9–13都是基于L₁含氮配体的化合物。化合物9是一个1D螺旋链结构，并通过氢键作用产生了一个3D超分子网络。化合物10通过1,4-BDC阴离子连接相邻的Co（II）原子形成了一个1D直线链，再由氢键作用形成了2D的超分子网络。化合物11是一个三股1D链结构，并通过氢键作用形成了2D的超分子。化合物12是一个波浪层结构，再通过氢键作用将2D层拓展为3D超分子骨架。化合物13由1,4-BDC阴离子连接Cd（II）离子形成了一个2D的{33.44.53}波状层，再通过氢键作用拓展为3D超分子骨架。化合物14–17都是以配体L2为含氮配体的化合物。化合物14是一个2D→3D的多轮烷、多琐烃结构。化合物15包含两个独立的3D骨架，这两个骨架互相穿插形成了一个二重互穿的多轮烷、多琐烃结构。化合物16和化合物17均显示为3D结构，分别为（3,4,4,5）-连接的（4²·6³·8⁵）₂（4²·6³·8）2（6·8²）₂（6²·8⁴）拓扑和（3,8）-连接的tfz-d三维网络结构，拓扑符号为（4³）₂(4⁶·6¹⁸·8⁴)。