紫外光固化有机硅/SiO2杂化涂层的制备及性能研究

来源 :南昌航空大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:mimidong
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有机硅/SiO2杂化材料是一类通过共价键将二氧化硅和有机硅结合起来的新型材料,综合了两者的优异特性,并且因为是全硅体系而具有更好的相容性和稳定性。紫外光固化具有固化高效、环境友好、节约能源、适合热敏基材等优点,将其用于有机硅/SiO2杂化涂层的固化,可将二者优势有机结合起来。研究采用溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯(TEOS)为无机组分前驱物,甲基三乙氧基硅烷(MTES)、二苯基二甲氧基硅烷(DDS)、γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH-570)为有机组分前驱物,制备得到可紫外光固化的有机硅/SiO2杂化溶胶。以此作为低聚物,经紫外光固化得到透明的有机硅/SiO2杂化涂层。以有机硅/SiO2杂化溶胶的旋转粘度和溶胶稳定性作为主要参考指标,研究了溶胶-凝胶法制备过程中反应温度、聚合时间、乙醇加入量、催化剂加入量和水的加入量对粘度和溶胶稳定性的影响,确定了溶胶-凝胶法制备有机硅/SiO2杂化溶胶的制备工艺条件为:室温下反应一段时间后提高至70℃,聚合时间为6h,无水乙醇、盐酸、水的加入量与前驱物的摩尔比为n(EtOH):n(HCl):n(H2O):n(Si)=2:0.002:2.5:1。实验还发现,盐酸和水采用混合后滴加的方式比一次性直接加入更有利于得到目标产物。硅溶胶、有机硅/SiO2杂化溶胶红外光谱结果表明,前驱物均参与了水解缩合反应,实验得到了可紫外光固化的有机硅/SiO2杂化溶胶。紫外光固化前后有机硅/SiO2杂化涂层红外光谱结果表明杂化体系中的双键在紫外光照射下进行了转化。以涂层状态和耐热、耐蚀性能为参考依据确定了紫外光固化时间为30s。以涂层硬度、耐冲击性、柔韧性、附着力和耐热性等为评价指标,利用正交试验初步确定了前驱物的最佳摩尔配比为n(TEOS):n(MTES):n(DDS):n(KH-570)=6:9:4:5。杂化涂层微观形貌观察发现其表面致密光滑,性能测试结果表明所得杂化涂层具有优异的机械性能、耐热性能和良好的耐水、耐盐水、耐盐雾、耐湿热等性能。利用电化学交流阻抗谱探究其耐蚀机理,发现该杂化涂层与一般有机涂层有不同之处,其耐蚀性在质量分数为3.5%的NaCl溶液浸泡后期未降低反而升高。对不同SiO2含量的有机硅/SiO2杂化涂层性能研究表明,适量SiO2的加入可有效提高有机硅的耐热、耐蚀性,并且可在不损失柔韧性的同时提高硬度,但加入过多会降低这一作用。通过不同KH-570加入量制备得到的紫外光固化有机硅/SiO2杂化涂层性能研究发现,KH-570的增加有利于提高耐蚀性但会降低耐热性,对机械性能则影响不大。
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