纯钛表面磁控溅射氮硅锆/二氧化锆纳米复合涂层对钛瓷结合强度的影响及其生物学性能的研究

被引量 : 1次 | 上传用户:b2316
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
与传统的烤瓷合金相比,钛金属价格相对低廉,具有优良的生物相容性、耐腐蚀性,较低的密度及导热系数,对牙髓冷热刺激具有更好的保护作用,被认为是制作金属烤瓷修复体基底冠的理想金属材料。虽然随着科技的进步,纯钛烤瓷修复技术在近几年得到了较大的发展,但其结合强度与传统的镍铬合金烤瓷修复体相比,仍有一定差距,再加上制作成本较高等原因,具有诸多优势的纯钛烤瓷修复技术迄今为止尚未实现广泛临床应用。在各种钛瓷结合强度改进方法中,钛表面改性、引入“中间层”的方法被认为是最有前景的处理方式。本研究应用ACS-4000-C4型超高真空磁控溅射镀膜设备,采用磁控溅射技术,在钛表面制备氮硅锆/二氧化锆(ZrSiN/ZrO2)纳米复合涂层,观察了其在瓷烧结的高温环境下氧扩散阻挡性能,分析了其对钛瓷结合强度的影响及其原因,并尝试对该膜层进行改进,以期为钛瓷修复技术的临床广泛开展奠定基础。结果发现:(1)ZrSiN/ZrO2纳米复合涂层是一种均匀、致密的淡黄色薄膜。主要由晶态的ZrO2、非晶的SixNy和纳米晶或非晶态的Zr-N构成,是一种双层膜的堆栈结构的阻挡层。(2)经过模拟瓷烧结热循环处理的ZrSiN/ZrO2纳米复合涂层钛片,其表面仍然呈光滑平整的形貌,没有裂纹和剥脱,与钛基底结合良好,也没有明显的氧化层形成。且钛试件表面的O含量基本保持稳定,说明没有发生明显的氧化反应。而没有沉积ZrSiN/ZrO2纳米复合涂层的试件,经过模拟瓷烧结热循环后,试件表面呈现凹凸相间的氧化层形貌,其表面O元素的摩尔百分数从4.40%迅速上升至44.46%,含量变化显著,提示试件表面发生了明显的氧化反应。(3)各实验组表面粗糙度和接触角的比较发现,无镀膜组粗糙度最大,接触角最小(p<0.05),而ZrSiN单层镀膜组和ZrSiN/ZrO2纳米复合组之间没有明显差异,都比无镀膜组粗糙度小、接触角大。(4)对各组烤瓷试件进行三点弯曲试验,考察钛瓷结合强度。无膜对照组最低,为35.44±2.01MPa;ZrSiN/ZrO2纳米复合组最高,为45.67±1.08MPa;ZrSiN单层膜组居中,为40.25±1.23(p<0.05)。(5)对钛瓷剥脱界面的SEM和EDS分析显示:无镀膜组钛瓷断面呈疏松的凹凸状粗糙氧化层形貌,有较多孔隙,可见喷砂痕迹,表面有少量瓷残留。断裂面主要由O(25.54%)和Ti(52.32%)构成,处于Ti基片表面的氧化层内,钛瓷间的剥离属于粘附破坏型(adhesivefailure)。ZrSiN单层膜组钛瓷断面有部分瓷残留,未见明显的疏松氧化层。断面主要由50.45%的O、16.23%的Al和29.13%的Ti构成,可以推侧断面主要由TiO2和Al2O3构成,前者来自Ti基片表面氧化层,后者来自瓷层内部。说明钛瓷断层为Ti氧化层和瓷层内部的混合断裂,即粘附破坏型(adhesivefailure)和内聚破坏型(cohesivefailure)的混合状态。ZrSiN/ZrO2纳米复合膜组钛瓷断面瓷残留量较大,疏松氧化层的形成不明显,涂层基本完整,与金属基底间无明显断裂。钛瓷断裂形式仍属于混合断裂,但Al2O3的组份在上升,TiO2的组份在下降,说明断裂位置向瓷层内部的方向推进了一步,断裂能较高,是以内聚破坏型为主的混合断裂。另外,断面中检测不到Zr的存在,说明复合膜表面的ZrO2层与瓷层之间的结合十分稳固。(6)对钛瓷结合横截面的分析显示:无镀膜对照组的钛瓷界面有少量裂隙,瓷对钛的浸润性较低。Ti基底内部发生氧化反应,有氧化物形成。ZrSiN单层膜组钛瓷界面结合较紧密,无明显的裂隙和缺陷,润湿性较好。钛基底内部某些层次仍有钛的氧化反应发生。ZrSiN/ZrO2纳米复合膜组的钛瓷界面未见气泡、裂隙,金属基底与瓷层浸润良好、相互交错、紧密结合,钛表面氧化程度较低。(7)喷砂对ZrSiN/ZrO2复合涂层性能影响的研究发现,烤瓷前喷砂处理可一定程度上提高涂层表面粗糙度,但因影响涂层的完整性而导致钛瓷结合强度下降。(8)ZrSiN/ZrO2梯度膜和非梯度膜的比较显示:两组试件的钛瓷结合强度无显著差异(p<0.05),剥脱面的检测结果显示两组均为以内聚破坏型为主的混合型断裂。(9)磁控溅射ZrSiN/ZrO2纳米复合扩散阻挡涂层可在一定程度上提高钛瓷结合体对含氟酸性液体的抗腐蚀能力。且在短期内(1w左右),腐蚀发展到一定程度便会停止。(10)细胞毒性试验、急性溶血试验、口腔黏膜刺激试验、短期毒性试验等均证实,纯钛表面磁控溅射ZrSiN/ZrO2复合涂层具有可靠的生物安全性。结论:(1)钛表面磁控溅射ZrSiN/ZrO2纳米复合涂层是一种非晶态ZrSiN扩散阻挡层和晶态ZrO2层组成的双层膜的堆栈结构阻挡层,其热稳定性良好,且高温环境下对O的扩散阻挡性能优异。(2)ZrSiN/ZrO2纳米复合涂层可以显著提高钛瓷结合强度,其在高温环境下优异的扩散阻挡性能可能是这一效果的主要原因。(3)喷砂处理虽然能提高膜层表面粗糙度,但不利于钛瓷结合强度的提高。(4)ZrSiN/ZrO2纳米复合梯度涂层与非梯度涂层对钛瓷结合强度的影响没有显著差异,在热膨胀系数的匹配上,仍有进一步改进的空间。(5)磁控溅射制备的ZrSiN/ZrO2复合涂层具有良好的生物相容性和抗腐蚀性,符合临床应用的要求。
其他文献
经济利益角逐使得部分企业丧失了社会责任,导致食品安全问题频现。西方社会学中社会失范理论提供了解释食品安全问题产生原因的一种方式,包括规范的无效态以及文化限定的目标
简要说明了编制<铁路路基边坡绿色防护技术暂行规定>的意义、主要内容,以及编制过程中对几个主要问题的讨论情况,"暂规"存在的问题及进一步完善的建议.
简要介绍了光分解水制氢的原理,综述了近年来TiO2在光催化制氢方面研究的最新进展,围绕如何提高TiO2光催化产氢的效率,指出未来光催化制氢的研究方向。以钛酸丁酯为原料,采用
随着武器系统的动能武器、精确制导武器及各类红外成像探测武器的发展,迫切的需要一种能够在实验室室内进行的对红外成像制导武器系统,进行性能评估测试、动态演示的半实物仿真
目的 探讨如何提高质控员在药物临床试验过程中的质量管理作用,保障药物临床试验的质量。方法 通过阐述药物临床试验过程中的质控关键点及常见问题,提出质量管理的改进措施。
目的儿童慢性咳嗽病因、诊断方法及基层医院的临床治疗。方法回顾总结510例患儿的病史、体检,辅助检查及治疗。结果小儿慢性咳嗽的病因有呼吸道感染和感染后咳嗽、咳嗽变异型
目前信息安全是我国重点工作的之一,在高速发展的网络技术下,信息安全在企业信息化的建设中占有越来越重要的位置,它与企业的生死存亡有着密不可分的关系。文章分析了铁路运
企业文化建设的核心是企业团队精神的培育。培育企业团队精神,应充分认识其导向、凝聚、激励、约束的作用;准确把握其精诚协作、积极进取、开拓创新的实质;坚持贴合实际、重
主要阐述开关跳合闸时间控制器的实现原理。该控制器由前置器和后台计算机两部分组成,前置器主要由89C51单片机实现,后台计算机利用UDP协议与前置器进行通信。该控制器的作用
影响商业银行利差的因素也是影响商业银行利率定价的因素.理论层面将竞争因素引入Monti-Klein模型中,分析银行融资成本对存款和贷款利率的影响,研究认为银行的最优存贷利率不