采用乳液辅助水热法，以钛酸四正丁酯为原料，乙酰丙酮为水解抑制剂、十二烷基苯磺酸为表面活性剂，制备高孔隙率的多孔锐钛矿型TiO2微球。通过对各时间段样品的SEM及XRD分析，考察了TiO2微球的形成机理。乳液中分散的钛酸四正丁酯球形液滴经凝胶化及晶化过程转化为介孔结构的TiO2微球。水热条件下微球的结晶化是其显示高光催化活性的主要因素，合适的水热反应时间是进一步提高样品光催化活性的重要条件。反应温度150℃、时间为5 h时，获得的TiO2微球样品其比表面积与气孔体积分别达到145 m2/g及0.29 cm3/g，显示了较高的光催化活性。　　采用水热法，以钛酸四正丁酯及氧化石墨烯（GO）为原料，在水性体系中合成了一系列具有不同GO质量分数的TiO2/GO复合光催化剂。FE-SEM分析结果表明，分散的钛酸四正丁酯以多分子层的形式吸附到氧化石墨烯的表面，最后在水热过程中转化为锐钛型TiO2粒子。当氧化石墨烯的质量分数低于3％时，产物中含有球形的纯Ti O2微球及TiO2/GO复合物。当氧化石墨烯质量分数大于5％时，产物为单纯的TiO2/GO复合物。电化学性能测试结果表明：GO复合后，TiO2电极中载流子的传输效率提高。氧化石墨烯复合量为10％时，复合光催化剂显示了对亚甲基蓝最佳的光催化活性。当复合的氧化石墨烯转化为石墨烯后，其光催化活性可得到进一步大幅度的提高。　　在水-醇体系中，以钛酸四正丁酯及氧化石墨烯为初始原料，通过水热过程合成了一系列不同质量分数的石墨烯/TiO2复合光催化剂，该系列光催化剂对亚甲基蓝的吸附符合Freundlich等温吸附方程。当石墨烯的复合量为15％时，复合光催化剂显示了较佳的光催化活性。电化学分析结果表明，石墨烯的复合抑制了TiO2光生电子-空穴对的复合几率，有效提高了TiO2的光催化活性。在对亚甲基蓝的循环光催化降解实验中，GE/TiO2复合光催化剂显示了良好的循环使用性能。　　在水-醇体系中，以钛酸四正丁酯（TBOT）及葡萄糖、蔗糖或淀粉分别作为Ti及C的前躯体，通过水热过程制备了一系列C/TiO2光催化剂。FE-SEM和TEM结果表明水热过程中所形成的TiO2晶粒被包覆在C前躯体所形成的C中，其尺寸约10 nm。电化学分析结果表明，C的引入抑制了TiO2光生电子-空穴对的复合几率。与纯TiO2纳米粒子相比，C/TiO2光催化剂显示了对亚甲基蓝良好的光催化活性。　　采用水热法，以钛酸四正丁酯（TBOT）及葡萄糖、蔗糖、淀粉为原料，乙酰丙酮（ACAC）为水解抑制剂，以乳液体系来制备一系列不同碳源的 C/TiO2复合微球。扫描电镜图显示，乳液法制备的C/TiO2复合物呈表面光滑的球形结构，样品电极的循环伏安曲线及交流阻抗谱表明了 C/TiO2复合光催化剂与纯 TiO2相比，峰电流增大，电极反应的电阻减小。掺杂了碳成份的TiO2光催化剂对亚甲基蓝的光催化降解效率得到了明显的提高。