本论文以湖北大江化工集团有限公司磷酸生产过程中产生的废水（其中氟离子的浓度为515mg/L,总磷的浓度为958mg/L）为研究对象,采用“碱性白泥浆中和-絮凝-改性粉煤灰吸附”新工艺,替代现有的“二级中和-二级絮凝-吸附”处理工艺,着重对中和、吸附单元进行改进,分别提出:球磨打浆碱性白泥中和、H₂SO₄和Fe³⁺溶液改性粉煤灰吸附的创新思路,使得工艺改进前后,氟离子出水浓度由12.6mg/L降低到0.64mg/L,总磷出水浓度由4.5mg/L降低到1.3mg/L;中和反应时间由120min降低到90min,吸附时间由120min降低到90min;平均废水处理成本由6.76元/吨废水降低到4.00元/吨废水。实现了废水由不稳定排放转变为稳定达到国家《磷肥工业水污染物排放标准》（GB15580-2011）中总磷≤10mg/L、氟化物≤15mg/L的要求,其中总磷（≤5mg/L）达到省环保厅要求。论文主要探讨了:（1）在浆料浓度为30%、球料比为9:1、球磨时间为135min、球磨转速为450r/min情况下,碱性白泥球磨打浆最小平均粒径为1.08um。（2）在碱性白泥平均粒径为1.08um、pH为3、投加量为36mL/L、反应时间为90min情况下,氟离子去除率为96.8%,总磷的去除率为77.6%。实现工艺改进前后,药剂投加量减少,反应时间缩短,处理效果反而更佳。（3）在H₂SO₄浓度为1.5mol/L、H₂SO₄浸渍比为5:10以及Fe³⁺浓度为0.055mol/L、Fe³⁺浸渍比为7:20的情况下,粉煤灰的比表面积由2.49m²/g增加到12.26m²/g,Fe的含量由3.45%增加到6.82%。（4）在比表面积为12.26m²/g、Fe含量为6.82%、吸附剂投加量为12g/L、吸附时间为90min的情况下,氟离子的去除率为94.7%,总磷的去除率为97.1%。与未改性粉煤灰作对比,改性粉煤灰具有吸附剂用量少、吸附时间短、吸附容量大等优点。