改性纳米碳酸钙的制备及其在润滑油中的应用

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纳米碳酸钙作为一种原料来源丰富、价格便宜的纳米材料,应用广泛。将纳米碳酸钙和表面活性剂复合后加入到润滑油中,能提高其抗磨、减摩性能。但是纳米碳酸钙亲油性能差,表面能很大,很容易发生团聚作用,因此必须借助于多种表面活性剂才能分散在润滑油中,影响其在润滑油中的使用效果。本文创新地提出合成亲油性良好的纳米碳酸钙,不用添加表面活性剂直接加入润滑油体系中,减少表面活性剂对润滑油的负面影响,提高纳米碳酸钙在润滑油中的分散稳定性,从而改善其抗磨、减摩性能。本文采用了新的工艺路线制备改性纳米碳酸钙,即消化后直接改性碳化得到目的产物。由生石灰(主要是CaO)消化反应制备Ca(OH)2,在常温下加入改性剂进行改性,再进行碳化反应,经过滤、烘干后得到改性纳米碳酸钙,简化了制备工艺。对改性纳米碳酸钙产物分别测定了活化度、吸油值、游离碱含量、碳酸钙含量等性质,部分进行了 XRD分析、TEM分析以及热重和红外光谱分析。本文对于改性纳米碳酸钙制备中主要的因素:改性剂种类、消化反应和碳化反应的工艺条件都进行了优化实验。在对比不同种类的改性剂以及不同复合组分改性剂的实验基础上,得出3%异硬脂酸+0.5%阳离子表面活性剂1*复合改性剂改性纳米碳酸钙具有更好的性质。消化反应的优化条件是:氧化钙有效物含量≥97%,石灰乳浓度10~15%,消化反应后浆液陈化24h。碳化反应的优化条件是:可使CO2和Ca(OH)2浆液分散良好的碳化反应器,碳化温度为10℃左右,碳化时间3~4h,普通的过滤、烘干除水条件。经优化后制备的改性纳米碳酸钙产物性质为:活化度达到100%,吸油值达到31.2g邻苯二甲酸二辛酯(DOP)/100g样品,游离碱含量小于0.2%,碳酸钙含量大于95%,粒径大小为35.40nm(最小可达到32.02nm),晶型为方解石结构,形状为类立方体。粒子团聚现象明显减少,改性效果良好,接近国外同类产品的技术水平。在此实验结果的基础上,进行了中试放大实验。当碳化温度为30℃时,获得的产物粒径较大,团聚严重,形状为纺锤形。碳化温度为10℃左右时,得到实验结果为:活化度达到99.8%,吸油值为35.8gDOP/100g样品,游离碱含量为0.15%,粒径大小为56.92nm,晶型为方解石结构,形状为类立方体,C02消耗量为理论值的204%,产物CaC03收率为81%。取得了非常有意义的结果,达到了预期的目标。最后还进行了改性纳米碳酸钙的应用研究,即将实验室改性纳米碳酸钙直接加入到基础润滑油中,观察发现,碳酸钙产物在油中分散稳定性较一般的纳米碳酸钙要大为改善;经过摩擦学性能测试表明,添加了改性纳米碳酸钙的润滑油具有比较明显的减摩、抗磨作用。此结论可为润滑油添加剂的研究提供新的思路。
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