【摘 要】
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本文分别采用了碱熔融法和酸溶法制备了国家一级标准样品GBW07403 (GSS-3), GBW07405 (GSS-5),GBW07407 (GSS-7),GBW07424 (GSS-10),GBW07428 (GSS-14),GBW07429 (GSS-15)和
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本文分别采用了碱熔融法和酸溶法制备了国家一级标准样品GBW07403 (GSS-3), GBW07405 (GSS-5),GBW07407 (GSS-7),GBW07424 (GSS-10),GBW07428 (GSS-14),GBW07429 (GSS-15)和一系列土壤样品的溶液。通过研究国家一级标准样品GBW07403 (GSS-3)的溶液得出:相对于5.0mL的样品溶液,确定2mol/L的H2SO4的最佳用量为5.0mL,最佳显色时间为10min,指示剂二苯碳酰二肼的最佳浓度为质量分数0.2%,最佳用量为5.0mL,最佳反应温度为室温条件下。通过绘制工作曲线,得出线性相关系数为0.99994。通过空白试验得出检出限为10×10-6,符合化探分析中对全铬分析的检出限要求。通过对国家一级标准样品GBW07403 (GSS-3)进行精密度试验,计算得出相对标准偏差为3.25%,可见此方法的精密度很高。对国家一级标准样品GBW07403 (GSS-3), GBW07405 (GSS-5),GBW07407 (GSS-7),GBW07424 (GSS-10),GBW07428 (GSS-14),GBW07429 (GSS-15)进行加标回收试验,计算回收率为94.5～102.0%,可见此方法的准确度很高。研究得出采用阳离子交换树脂可很好的消除阳离子的干扰,通过示踪元素可以很好确认干扰离子的影响。通过碱熔融法和酸溶法的对比试验得出,酸溶法试剂条件不易控制,结果为系统性偏低,碱熔融法条件稳定,更适合全铬的分析。通过与ICP-AES法和火焰原子吸收法的对比试验得出,此分光光度法方法测定的结果准确,可以应用推广。
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