随着全球经济的发展和人口的快速增长,能源危机和环境污染已成为当今社会所面临的两大问题。半导体材料光电化学分解水制氢是未来满足日益增长的能源需求及解决环境问题的有效方法。本文使用高温水热法和热聚合法分别制备了原始Fe VO₄和g-C₃N₄样品,通过对原始材料进行热氧化刻蚀处理,制备了性能更加优异的Fe VO₄与g-C₃N₄半导体材料。运用X射线衍射（XRD）谱、紫外可见漫反射光谱（UV-Vis-DRS）、扫描电镜（SEM）等技术研究了处理前后样品的晶体结构、化学组成及光谱吸收等物理化学性能;使用电化学方法（LSV、EIS、Mott-Schottky技术等）研究了样品的光电化学性能,得到的主要结论如下:（1）通过热氧化刻蚀处理改善了原始FeVO₄的微观结构,使得Fe VO₄由原来的棒状团聚结构转变为纳米颗粒与纳米棒相间分布的结构,并且FeVO₄纳米颗粒附着于FeVO₄纳米棒的表面;由于FeVO₄纳米颗粒的散射作用,使得FeVO₄样品的临界光吸收波长发生红移,提高了样品对可见光的响应;这一结构使电解质溶液渗入电极内部变得更加容易,提高了载荷子的转移速率,从而降低了光生电子空穴对的复合率;处理后的样品平带电位发生正移,降低了电极/溶液界面处电子的积累,使更多的光生载荷子参与到反应中;经过热氧化刻蚀处理,FeVO₄电极的光电流显著增大,电极表面电荷传输速率（表观一级速率常数）明显提高,光电化学性能显著增强。（2）本文使用热聚合法制备了原始g-C₃N₄,并对原始g-C₃N₄进行了不同时间长度（1-7h）的热氧化刻蚀处理,制备了结构不同、性能优异的多孔超薄g-C₃N₄纳米片。通过热氧化刻蚀处理,使得g-C₃N₄热聚合更加完全,减少了-NH₂、-NH等结构缺陷的数目,提高了样品的结晶度;热氧化刻蚀处理后的g-C₃N₄样品禁带宽度减小,临界光吸收波长发生红移,提高了样品对可见光的响应特性;随着热氧化刻蚀时间的不断增加,g-C₃N₄的物理化学性质和光电化学性能不断增强,当热氧化刻蚀的时间为5 h时,样品的物理化学性质和光电化学性能最好,此时g-C₃N₄电极的光电流增大了约15倍,光生电子-空穴对的分离效率明显提高,降低了对已吸收光子的损耗;然而,当热氧化刻蚀的时间超过5 h时,由于过度刻蚀破坏了g-C₃N₄的结构,使得制备的g-C₃N₄材料的物理化学性质和光电化学性能下降。