非甾类抗炎药（NSAIDs）是一类有效的抗炎、镇痛和解热药,已成为人类生存必不可少的组成部分。特别是近年来,NSAIDs的需求和使用量大大增加。但NSAIDs的副作用同样也不容忽视,研究表明长时间暴露于低浓度的多种药物中,植物、动物以及自然分布的细菌会产生广泛耐药性,从而陷入了“无药可用”的境地,甚至促使了“超级病毒”的产生。因此,迫切需要建立一种有效监测环境水中NSAIDs的方法。但水样品中目标分子的浓度极低,很难使用仪器直接检测。只有采用有效的样品前处理技术、选用合适的吸附剂,才能够消除基质和杂质的影响,达到定性定量分析的目的。金属有机骨架（Metal-Organic Frameworks,MOFs）具有较高的比表面积和孔隙率、可调的结构和孔径、可后处理修饰等优势,因此在分析、分离领域得到了广泛的研究。但纯MOFs的水稳定性较差,严重影响其使用寿命。通常将MOFs与无机纳米颗粒复合或进行特殊的化学处理能够有效地改善其水稳定性,同时增加其萃取性能。本论文基于MOFs材料的诸多优势,制备了一种新型MOFs复合材料和两种MOFs衍生材料,结合固相萃取（SPE）与磁性固相萃取（MSPE）技术对黄河水样中NSAIDs的进行萃取研究。本论文主要由四部分构成,最后进行了总结与展望。第一章本章主要介绍了MOFs复合材料或MOFs衍生材料结合SPE与MSPE在分析、分离领域的应用。首先,全面介绍了SPE与MSPE的特点与萃取方式。然后,详细介绍了MOFs的制备方法。最后,综述了目前MOFs复合材料或MOFs衍生材料在分析分离领域的应用。第二章本章制备了MIL-101@TiO2 NTs新型复合材料,并将其作为固相吸附剂,结合高效液相色谱（HPLC）测定环境水样品中的NSAIDs。详细研究了洗脱溶剂、p H、萃取速度、洗脱速度和样品量对SPE的影响。与原始单一材料MIL-101和TiO2 NTs相比,该复合材料对NSAIDs具有更好的萃取性能,同时具有良好的线性范围、较低的检测限和稳定的重复使用性。造成这一结果的主要原因是复合材料兼顾了两种原始材料与目标物之间的所有作用力,包括MIL-101与分析物产生的π-π共轭作用、配位作用和氢键作用,以及TiO2 NTs与分析物产生的配位效应和阴离子-π相互作用。此外,TiO2 NTs的管状结构为MOFs的形成提供了位点,使其分散性更强,能够暴露出更多地吸附位点,从而提高萃取效率。第三章为进一步提高MOFs材料的吸附位点和作用力,通过以ZIF-8为核,成功制备核壳类ZIF-8@ZIF-67材料。随后利用化学蚀刻法将ZIF-8@ZIF-67转换为中空MOFs衍生物（ZIFs@Zn S@CoS复合材料）,并将其作为固相吸附剂,结合HPLC用于测定环境水样品中的NSAIDs。在优化了萃取及脱附条件后,该复合材料与ZIF-8和ZIF-8@ZIF-67相比,对NSAIDs展现了更好的萃取性能,同时,也获得了良好的线性范围、较低的检测限和稳定的重复使用性。对比MIL-101@TiO2NTs,该材料中双金属不饱和配位增大了材料与目标物之间的配位效应,特殊的中空结构可以提供更多的吸附位点,加快吸附平衡。此外,Zn S和CoS材料能大大增强ZIFs@Zn S@CoS材料中空结构的稳定性,使得复合材料拥有更长的使用寿命。第四章MSPE由于其吸附剂分散性的特点,因此可以有效克服SPE技术中填料装载方式的不利因素,加快传质速度,提高萃取效率。本工作以MIL-101为前驱体制备磁性MOFs衍生材料MD-350,并将其作为磁性固相吸附剂,结合HPLC用于测定环境水样品中的NSAIDs。对比其他处理温度下的MOFs衍生物材料,MD-350更多地保留了MOFs材料配体与分析物产生的π-π共轭作用、氢键作用和配位作用,活性碳的空间结构和特性也赋予其更大的比表面积,同时材料的磁性也得到了最大化地展现。在优化了一系列萃取条件后,该磁性材料相比前两种材料获得了更宽的线性范围、更大的萃取量和较短的萃取时间。这些优点使得所制备的MD-350材料可用于复杂基质中NSAIDs的快速、准确和长寿命的痕量分析。总之,本文以MOFs材料为基础,研制了MOFs@TiO2 NTs、ZIFs@Zn S@CoS、MD-350三类MOFs复合/衍生材料吸附剂,探究了它们的性质以及在SPE（MSPE）中对NSAIDs的萃取性能,丰富了MOFs复合/衍生材料的吸附机理（吸附位点多、良好的孔隙率、功能多样化等）,补充了MOFs类吸附剂研制的理论基础,为该类材料在分离分析领域的应用起到了一定的推动作用。