纳米复合材料的制备及其对4-硝基苯酚的电化学传感研究

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纳米复合材料具有结构和性质上的优势,逐渐地被用于制备高灵敏度、高选择性的生物和电化学传感器。同时,纳米复合材料的制备方法多种多样,可以准确地合成出我们预期的颗粒尺寸和形态。但纳米复合材料中的金属氧化物包括半导体材料,为了提高材料导电性,可以将其与碳材料混合来达到对目标分子的有效识别和敏感检测。本文具体的研究成果如下:(1)通过水热合成法制备了纳米级的颗粒氧化锌(ZnO),并将其与多壁碳纳米管(MWCNTs)结合成复合材料,利用X-射线粉末衍射(XRD)技术和扫描电子显微镜(SEM)对其组成和形貌进行了表征。通过将复合材料滴涂在玻碳电极(GCE)上制备了对4-硝基苯酚(4-NP)灵敏响应的电化学传感器。循环伏安结果显示,ZnO/MWCNTs/GCE对4-NP具有良好的催化作用;差分脉冲伏安法(DPV)测试结果表明,在4-NP浓度为10-100μM范围内,峰电流值与浓度呈良好的线性关系,检出限达到1.23μM,同时该修饰电极检测4-NP时不仅具有良好的选择性,而且具有强的抗干扰能力。(2)通过改变硝酸铜的添加量(0,0.1,0.3,0.5,0.7 mmol)制备了不同Cu负载量的Cu-Fe3O4纳米复合材料。Cu-Fe3O4纳米复合材料与Vulcan XC-72(VXC-72)纳米粒子以1:1的质量比混合后,用于修饰玻碳电极(GCE),实现对4-硝基苯酚(4-NP)的高效电化学灵敏检测。使用X-射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能量色散谱图(EDS)、循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)表征纳米复合材料的形貌和电化学性能。结果表明,Cu-Fe3O4纳米复合材料表观为均匀分布的球形结构,每个微球由许多平均直径为20-50 nm的纳米晶体组成。其中Cu0.5-Fe3O4纳米复合材料修饰的GCE对4-NP表现出最大的敏感响应。此外,Cu0.5-Fe3O4@VXC-72/GCE传感器在0.1-4.0μM和5-150μM范围内,还原峰值电流与4-NP浓度之间表现出良好的线性关系,并且检出限为0.065μM。该传感器对4-NP表现出高选择性、强抗干扰能力和良好的稳定性。它可以令人满意地应用于实际水样中4-NP的测定,并且发现了良好的回收率。
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