近些年来,基于活化过硫酸盐（过一硫酸盐（PMS）与过二硫酸盐（PDS））产生活性自由基（4SO-·/·OH）的高级氧化技术得到了水处理工作者的广泛关注。其中,Co²⁺/PMS、Fe²⁺/PMS与Fe²⁺/PDS活化体系,具有反应速度快、氧化能力强、价格低廉等优点,是目前最具有应用前景的PMS与PDS活化技术之一。然而,这些活化体系也存在一些固有的缺陷,比如Co²⁺/PMS活化体系存在重金属污染风险、Fe²⁺/PMS与Fe²⁺/PDS活化体系往往会产生大量铁泥。因此,本文围绕着Co²⁺/PMS、Fe²⁺/PMS与Fe²⁺/PDS活化体系降解水中有机污染物的特点,建立了快速测定水中PMS与PDS浓度的方法,提出并重点研究了投加还原剂羟胺（HA）的方法来解决Fe²⁺/PMS与Fe²⁺/PDS体系中存在的Fe³⁺/Fe²⁺循环速度慢、易产生大量铁泥、p H适用范围窄等问题。首先,基于Co²⁺/PMS、Fe²⁺/PMS与Fe²⁺/PDS体系,以甲基橙（MO）和N,N-二乙基对苯二胺（DPD）作为指示剂,建立了快速测定水中PMS浓度的Co²⁺/PMS-MO与Fe²⁺/PMS-DPD分光光度法以及快速测定水中PDS浓度的Fe²⁺/PDS-DPD分光光度法。对反应时间、溶液初始p H、MO与DPD浓度、Co²⁺与Fe²⁺浓度等测定条件进行了优化,并考察了水中常见共存物质、HA浓度等对PMS与PDS浓度测定结果的影响。同时,将新建立的测定方法用于测定水库水、河流水、地下水、自来水等实际水体中PMS与PDS浓度时,所得测定结果均与标准的碘量滴定法之间没有显著性差异。其次,基于Fe²⁺/PMS与Fe²⁺/PDS体系,提出了HA强化Fe²⁺/PMS与Fe²⁺/PDS体系。以苯甲酸（BA）作为目标物,对比研究了Fe²⁺/PMS与Fe²⁺/PDS体系及其HA强化体系在不同Fe²⁺浓度、不同PMS与PDS浓度、不同溶液初始p H等条件下氧化降解BA的效率。同时,对比考察了常见还原剂（HA、Na2S2O3、Na HSO3、NaNO2和抗坏血酸（维生素C,VC））强化Fe²⁺/PMS与Fe²⁺/PDS体系氧化降解BA的效率。实验结果表明,HA的加入不仅提高了Fe²⁺/PMS与Fe²⁺/PDS体系氧化降解BA的效率,而且还拓宽了该体系的有效p H适用范围。同时,HA的强化效率远高于Na2S2O3、Na HSO3等其它还原剂。然后,以BA作为目标物,研究了HA强化Fe²⁺/PMS与Fe²⁺/PDS体系氧化降解水中有机污染物的效能。考察了HA浓度、BA浓度、水中常见无机阴离子（氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子、溴酸根离子和磷酸根离子）、无机阳离子（钠离子、钾离子、铵离子、镁离子和钡离子）、有机化合物（甲醛、甲酸、乙酸、草酸和乙二胺四乙酸（EDTA））、天然有机物（腐殖酸）以及实际水体水质背景（水库水、河流水、地下水和自来水）等对HA强化Fe²⁺/PMS与Fe²⁺/PDS体系氧化降解BA效率的影响。实际结果表明,HA强化Fe²⁺/PMS与Fe²⁺/PDS体系具有一定抗水质背景冲击的能力。最后,以BA作为目标物,探讨了HA强化Fe²⁺/PMS与Fe²⁺/PDS体系氧化降解水中有机污染物的机理。考察了HA强化Fe²⁺活化PMS和PDS体系中Fe³⁺浓度的变化、PMS或PDS浓度的变化、HA及其主要降解产物的浓度变化等,并鉴定了HA强化体系中的主要活性自由基。实验结果表明,HA的加入促进了Fe²⁺/PMS与Fe²⁺/PDS体系中Fe³⁺/Fe²⁺的循环、PMS与PDS的分解,同时HA本身也不断被降解为N2、N₂O、2NO-和3NO-。叔丁醇（TBA）和甲醇（Me）抑制BA和硝基苯（NB）降解实验以及以5,5-二甲基-1-氧化吡咯啉（DMPO）作为自由基捕获剂的电子顺磁共振光谱实验（ESR）的实验结果,证明了HA强化Fe²⁺/PMS体系中的主要活性自由基为4SO-·和·OH,而HA强化Fe²⁺/PDS体系中的主要活性自由基为·OH。同时,也证明了HA的加入促进了Fe²⁺/PMS与Fe²⁺/PDS体系中活性自由基的生成。综上可知,基于Co²⁺/PMS、Fe²⁺/PMS与Fe²⁺/PDS体系氧化降解MO与DPD,可以建立快速、简单、准确测定水中PMS与PDS浓度的Co²⁺/PMS-MO、Fe²⁺/PMS-DPD与Fe²⁺/PDS-DPD分光光度法。同时,HA的加入可以极大地促进Fe²⁺/PMS与Fe²⁺/PDS体系中生成的Fe³⁺快速还原为Fe²⁺,进而促进体系中活性自由基的生成和有机污染物的降解,同时还能拓宽体系氧化降解有机污染物的有效p H适用范围。