二硼化镁（MgB₂）是迄今为止临界温度最高的金属化合物超导体,由于其各向异性不明显、相干长度长以及成形容易等优点受到了国内外科学家的普遍关注。为了解决MgB₂单晶制备过程中存在的镁的蒸气压过高和镁的氧化问题,克服传统制备方法中对实验条件要求高,操作过程繁琐的缺点,本文采用高频感应熔炼技术,通过选取两种共晶成分的Mg-Cu和Cu-B合金,成功熔配成Mg₂₅Cu₆₅B₁₀三元合金。分析结果表明,熔配合金组织中有40μm左右的MgB₂相从合金熔体中直接析出,热处理后,MgB₂相的尺寸可达110μm。热力学分析表明MgB₂相作为先析出相从合金熔体中形核并长大。深过冷快速凝固合金具有与常规凝固方式不同的组织结构,而合金熔体的初始过冷度在凝固组织的相演化方面起决定性作用。深过冷实验会对MgB₂相从熔体中的析出产生很大影响,本文综合采用感应加热和循环过热的方法,对熔炼制得的Mg₂₅Cu₆₅B₁₀合金进行了不同过冷度的深过冷实验,并对凝固组织的相演化进行了系统分析,分析表明:在小过冷度范围内,过冷合金组织由MgB4相、Cu2Mg相和Mg2Cu相组成;过冷度继续增大到一临界过冷度后,MgB₂相取代MgB4相作为先析出相从熔体中析出;在大的初始过冷度下,基本不再有Mg-B相从过冷合金熔体中析出。经典形核理论与瞬态形核理论计算均表明,在小过冷度范围内,当Mg₂₅Cu₆₅B₁₀合金熔体过冷度大于某一临界过冷度时,MgB₂相具有比MgB4相更低的形核功和更大的形核率,以及更短的形核孕育时间,因而MgB₂相从与MgB4相的竞争形核中胜出,直接从合金熔体中形核并生长。与此同时,在大的初始过冷度（大于223K）下, MgB₂相和MgB4相均具有较小的形核率和较长的形核孕育时间,很难从过冷熔体中形核。理论计算的结果与实验结果吻合良好。