论文通过使用柱层析和重结晶等多种纯化手段，对噻菌灵、莠灭净、久效磷、乙蒜素和氧化乐果等市场上销售的原药进行了纯化。建立了所研制农药的优化的提纯方法。经过纯化，将噻菌灵原药的纯度由原来的98.5%提升至99.7%以上，将莠灭净原药的纯度由原来的98.5%提升至99.6%以上，将久效磷原药的纯度由原来的98.5%提升至99.6%以上，均满足做为国家农药纯度标准物质的基本要求；氧化乐果的纯度由原药的80%，提升至90.0%以上，乙蒜素由原药88%的纯度提纯至99.1%以上。通过红外光谱和气质分析手段的优化对所研制的农药标准物质进行定性分析，结合对样品的红外定性，比对红外标准谱图进行定性确证。并对所研制出的农药标品进行定量分析，选用Agilent6890N型气相色谱HP-5MS毛细管柱来分析，采用FID检测器并通过对柱温箱升温程序的优化，建立了合适的气相色谱定量分析方法。本论文中成功建立了乙蒜素原药的气质联用定性分析条件，填补了乙蒜素原药气质分析方法方面的空白。采用气相色谱检测方法对噻菌灵、莠灭净、久效磷、乙蒜素和氧化乐果样品的纯度做了定值分析，并检验了所研制出的农药标准物质的均匀性、稳定性，表明所研制的农药标准物质具有良好的性能，对已研制出的农药标准物质定值结果进行不确定度的分析并计算。