挥发性有机物(Volatile Organic Compounds, VOCs)作为重要的水质评价指标之一,在多项环境标准中明确规定了限值。但是,水体中VOCs的含量少且种类多,因而如何保证水中VOCs测试数据的准确及可靠成为水质分析质量控制的难点。标准样品是环境监测质量控制手段之一,近年来环境保护的压力和分析方法的更新对水体VOCs标准样品的需求不断提高。目前市售的VOCs标准样品多来自国外,其种类和浓度范围不能满足我国实际监测的需求。为此,本文研制了一种涵盖我国环境水标准中涉及的29种VOCs混合标准样品溶液,解决了研制过程中的关键技术问题,并对标样的均匀性和稳定性进行了评价。主要研究内容如下：1、首先采用气密注射预先配制氯乙烯甲醇溶液,然后标准称量其余组分并混匀,按照标准样品工作导则将配制好的溶液进行灌封、分装。对制备好的VOCs混合标样进行均匀性检验,F检验统计结果表明均匀性合格。2、对所制备的VOCs甲醇标样进行稳定性研究。长期稳定性检验结果表明标准样品可以在-18℃的条件稳定保存18个月；然而由于在室温及4℃保存条件下,环氧氯丙烷易分解影响量值的准确,因此进一步对其进行了短期稳定性检验,结果表明环氧氯丙烷的浓度受温度影响较大,建议该VOCs混合标样在运输过程中控制低温环境；转移至实验室时,可短期保存于4℃或室温环境,并尽快完成测量以保证结果的准确性。3、建立了吹扫捕集-气质联用法检测水体中VOCs的检测条件：吹扫(时间11 min,流速40 mL/min)-干吹扫时间1 min-预脱附(温度180℃)-吹扫(温度30℃,时间11 min)-解吸附(温度190℃,时间2 min)-烘烤(时间8 min,温度230℃)。将研制的29种VOCs混合标样采用此方法进行定值分析,并将数据结果与6家实验室进行统计,依次进行Dixon检验、Grubbs检验、Cochran检验,剔除离群值,计算出标准样品的标准值,并整合配制过程、均匀性检验、稳定性研究、定值过程各步的不确定度分量,计算标准样品的扩展不确定度。4、将建立的检测方法应用于环境不同水体中VOCs检测,用研制的质控用29种VOCs标准样品进行加标回收试验,方法线性良好,加标回收率在60%～130%之间,检测限达到0.04～2.82μg·L-1,精密度在0.7%-7.5%之间。本论文研制的水质分析质量控制用29种VOCs标准样品符合实际水体中VOCs的监测需求,完善了我国VOCs昆合标准样品体系,为监测实际水体中的VOCs提供了一种质量控制手段。