为了解决能源问题以及化石燃料带来的环境污染,开发可持续的洁净能源以及先进的能量转换与储能装置受到各国的政府的极大重视。作为高效的能量转换与存储装置,锂离子电池广泛的应用在储能电站、移动设备和电动汽车等领域。电动汽车对锂离子电池的能量密度提出更高的要求。目前锂离子电池使用的石墨负极材料比容量较低（372 m Ah/g）,亟待开发高比容量的新型负极材料。硅材料理论容量高（4200 m Ah/g）、放电电压低（<0.5 V）且储量丰富,被认为是极具发展潜力的负极材料。然而,硅材料在充放电时的体积变化高达270%,产生的巨大应力导致硅粉化、电极失效,造成容量衰减严重,限制了它的商业应用。本文探索球磨辅助低温熔盐铝热还原法合成纳米硅,研究纳米硅与不同碳源复合、获得高性能硅碳复合材料的高效方法和机理。采用X射线衍射、比表面积测量、场发射扫描电镜、透射电子显微镜、X射线能量色散谱、X射线光电子能谱、循环伏安法、恒流充放电和电化学阻抗谱等技术对样品组成、结构、形貌和电化学性能进行分析表征。（1）以超细白炭黑为原材料,以AlCl₃、NaCl和KCl混合物为低温熔盐,采用球磨辅助低温熔盐铝热还原法,在180℃制备纳米硅粉。结果表明,制备的样品颗粒均匀,一次颗粒粒径小于50 nm;氧相对含量小于5.15%,比表面积为144.6 m²/g;制得的纳米硅负极材料在0.1 A/g电流密度下,首次放电容量为2873 m Ah/g,首次库伦效率为84.5%,当电流密度提高至2 A/g其可逆容量为865 m Ah/g,在1 A/g循环400圈后,可逆容量为804 m Ah/g,容量保持率为59.9%。相对于高温铝热还原法,本文的制备方法更加简单高效,制得的纳米硅粉颗粒均匀细小,分散性良好,具有更优良的电化学性能。（2）以上述合成的纳米硅为原料,采用聚乙烯醇（PVA）,柠檬酸、PVA+葡萄糖、柠檬酸+葡萄糖四种碳源,对纳米硅表面进行包覆,研究了碳源类型和添加量对制得的硅碳（Si@C）材料的结构形貌、及电化学性能的影响。结果表明,以PVA为碳源制备的Si@C样品,由多孔不规则团聚体构成,团聚体尺寸约为0.5-1.0μm;以柠檬酸为碳源制得的Si@C样品由外形不规则、表面光滑的碳源制得的Si@C样品中,颗粒团聚现象都显著减少;与单一碳源制得的Si@C样品相比,混合碳源制得的样品的可逆容量和首次库伦效率较高,并随着碳源添加量增大,Si@C样品的循环稳定性明显提高;其中,以柠檬酸+葡萄糖为碳源制得的Si@C样品具有更优良的电化学性能,在0.1 A/g电流密度测得的可逆容量为649 m Ah/g,首次库伦效率为71.2%,电流密度提高至2 A/g,可逆容量仍有482 m Ah/g,在1 A/g循环200圈后,可逆容量为521 m Ah/g,容量保持率为93.6%。（3）基于以上研究结果,用NaOH溶液对纳米硅表面进行处理,然后与碳源（柠檬酸+葡萄糖）复合,制备Si@Si O_x@C材料,研究了不同NaOH浓度对制得的Si@Si O_x@C样品的形貌、结构及电化学性能的影响。结果表明,随着NaOH浓度提高,Si@Si O_x@C样品形貌由不规则致密团聚体转变为近球形多孔团聚体,团聚体尺寸约为0.5μm。用5 mmol/L NaOH处理的Si@Si O_x@C样品表现出了最佳的电化学性能,在电流密度0.1 A/g首次放电容量为2128 m Ah/g,首次库伦效率为75.3%;电流密度提高至2 A/g,可逆容量仍有574 m Ah/g;在1 A/g循环200圈可逆容量为795 m Ah/g,容量保持率为89.3%,与Si@C样品相比,本文制备的Si@Si O_x@C样品表现出更好的综合电化学性能。