本文以有序介孔碳为载体,采用微波-氧化、浸渍等方法在介孔碳上负载NiO,制备高比电容且循环性能稳定的超级电容器电极材料,以实现材料结构和性能之间的合理平衡。首先以介孔氧化硅SBA-15为模板合成有序介孔碳CMK-3,尝试采用微波-氧化法对CMK-3负载NiO以改善介孔碳的电容性能,并与浸渍法进行对比。ICP测试显示微波-氧化法具有快速、均匀且负载率高的优势。采用该负载方法所得复合电极材料的比电容已达295.9 F/g,高于浸渍法负载的252.6 F/g。又采用软模板法,以F127为模板剂,可溶酚醛树脂前驱体为碳源制备了有序介孔碳C-FDU-15,采用微波-氧化法负载不同量的NiO。XPS定性测试揭示:在微波辐射作用下,Ni2+转化为单质Ni和Ni(OH)2的混合体,经空气煅烧均转化为NiO,从而得到NiO/C复合电极材料。考察负载量的变化对介孔碳结构性能及电化学性能的影响,得出最佳负载量下,NiO/C的比电容可达407 F/g,增加34.3%。还尝试在合成C-FDU-15的过程中加入镍盐,经空气煅烧转变为NiO/C复合电极材料。实验结果表明NiO负载量最佳时,介孔碳C-FDU-15的比容量由307.4 F/g提高到444.1 F/g,增加44.5%,其充放电循环稳定性也得到了极大的提高。本文还简化了介孔碳球的合成路线,尝试以未经烧结的介孔SiO2球为模板,制备单分散性的有序介孔碳球。该方法得到的碳球比表面积大、粒径均匀,孔径在2～4 nm范围内可调,同时考察不同合成温度以及硅酸盐/表面活性剂在水溶液中的浓度对碳球结构的影响。采用微波-氧化法在碳球上定量负载NiO后,其比电容及循环稳定性都得到了很大的提高。