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本文以对氨基苯甲酸和对硝基苯胺为母体，合成了十一个杂环偶氮化合物：5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹哪啶(CPAHQD)，5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹啉(CPAHQL)，5-(对硝基苯偶氮)-8-羟基喹哪啶(NPAHQD)，5-(对硝基苯偶氮)-8-羟基喹啉(NPAHQL)，2-(对羧基苯偶氮)苯并噻唑(CPABT)，2-(对硝基苯偶氮)苯并噻唑(NPABT)，5-(对羧基苯偶氮)若丹宁(CPAR)，5-(对硝基苯偶氮)若丹宁(NPAR)，4-(对羧基苯偶氮)安替比林(CPAA)，4-(对硝基苯偶氮)安替比林(NPAA)，1-(2’-苯并噻唑)-3-(4’-羧基苯)三氮烯(BTCBT)。其中，CPAHQL是前人曾经合成过的，其余为首次合成。并用核磁共振仪(1HNMR)，红外光谱仪(IR)对新的杂环偶氮类试剂的结构做了证实。
用分光光度法测定了CPAHQD，CPAR，BTCBT，NPAHQD，CPAA，NPAR，NPAA和NPAHQL的酸离解常数，研究了它们在不同pH条件下的酸碱行为。
用固相萃取(SPE)法对试样进行了富集和分离，并系统研究了上述试剂与Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅳ)、Au(Ⅲ)、Ag(Ⅰ)的显色反应，发现了这些贵金属离子与上述试剂反应活性规律及不同杂环取代偶氮类试剂与贵金属离子反应活性的规律。开发了五个试剂在光度分析中的应用，建立了六个贵金属的新分析方法，为进一步合成和应用这类试剂提供了新经验。发现了非离子表面活性剂OP对CPAA及CPAA-Mn+体系的强增敏现象。用光度法测定了OP的临界胶束浓度，探讨了OP的增敏机理。用量子化学的基本原理，初步探讨了CPAHQD与Pt(Ⅳ)的络合机理。
一、Pt(Ⅳ)-CPAHQD-OP体系固相萃取光度法测定微量铂在pH=2.0～3.0的盐酸-邻苯二甲酸氢甲缓冲介质中，在乳化剂OP的存在下，CPAHQD与铂(Ⅳ)形成1∶1的稳定络合物，λmax=500nm，ε=9.50×105L·mol-1·cm-1。铂的含量在0.02～0.32μg/mL范围内符合比尔定律。方法用于铂钯催化剂中微量铂的测定，结果满意。
二、Pd(Ⅱ)-CPAR体系固相萃取光度法测定微量钯在pH=2.5～3.5的盐酸-邻苯二甲酸氢甲缓冲介质中，钯(Ⅱ)与CPAR形成1∶2的络合物，λmax=500nm，ε=9.27×104L·mol-1·cm-1。钯的含量在0.4～1.4μg/mL范围内符合比尔定律。方法用于矿样和催化剂中微量钯的测定，结果满意。
三、Pt(Ⅳ)-CPABT-Tween80体系固相萃取光度法测定微量铂在pH=3.5～6.5的醋酸-醋酸钠缓冲介质中，CPABT与铂(Ⅳ)形成1∶1的络合物，λmax=508nm，ε=1.77×105L·mol-1·cm-1。铂(Ⅳ)的含量在0.2～2.0μg/mL范围内符合比尔定律。方法用于矿样和催化剂中微量铂的测定，结果满意。
四、Pd(Ⅱ)-CPAA-OP体系固相萃取光度法测定微量钯在pH=3.5～5.5的醋酸-醋酸钠缓冲介质中，钯(Ⅱ)与CPAA形成1∶2的络合物，λmax=452nm，ε=1.22×105L·mol-1·cm-1。钯(Ⅱ)的含量在0.1～1.5μg/mL范围内符合比尔定律。方法用于催化剂中微量钯的测定，结果满意。
五、Au(Ⅳ)-CPAHQD-Tween-80体系固相萃取光度法测定微量金在pH=5.0～6.5的盐酸-六亚甲基四氨缓冲介质中，在Tween-80的存在下，金(Ⅲ)与CPAHQD形成1∶1的络合物，λmax=490nm，ε=2.53×105L·mol-1·cm-1。金(Ⅲ)的含量在0.1～1.2μg/mL范围内符合比尔定律。方法用于矿样中微量金的测定，结果满意。
六、Pt(Ⅳ)-BTCBT-OP体系固相萃取光度法测定微量铂在pH=6.0～7.0的氢氧化钠-磷酸二氢钾缓冲介质中，在乳化剂OP的存在下，铂(Ⅳ)与BTCBT形成1∶2的络合物，λmax=490nm，ε=1.92×105L·mol-1·cm-1。铂(Ⅳ)的含量在0.1～1.0μg/mL范围内符合比尔定律。方法用于催化剂中微量铂的测定，结果满意。