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溶胶-凝胶(sol-gel)技术在均相催化剂的固载化方面有如下一些优点,无机溶胶-凝胶基体热稳定性好,呈化学惰性,保护被包容分子以及具有高比表面和孔隙率。因此,采用溶胶-凝胶法包容金属络合催化剂是一种很有发展前途的过程。碳酸二甲酯(DMC)是环境友好型绿色化学品,可被用做有机溶剂和燃料添加剂。本文对溶胶-凝胶包容金属络合物过程进行了研究,同时考察了甲醇氧化羰化制DMC反应的凝胶催化剂的催化活性,是有理论和现实意义的。首先,选择成胶、成玻璃性能良好的硅酸乙酯为前驱体,进行溶胶-凝胶技术包容吡啶-羧酸钴(Co(pic)4H2O)的包容机理及过程的研究,并利用FT-IR对凝胶催化剂进行了表征。凝胶催化剂80℃干燥12小时成干凝胶。研究了成胶过程中,水解度R、pH与成胶时间的关系。一定酸条件下,水解度大,成胶时间长;pH=2~5之间时,pH大,成胶时间短。干凝胶比表面测定显示,催化剂比表面在320m2/g到458m2/g之间。其次,考察了成胶条件、干燥温度对凝胶催化剂活性的影响,并利用TG-DTA、XRD、SEM、FT-IR对凝胶催化剂进行了表征。适宜的制备条件为:一步合成;干凝胶选用先水洗后二氯甲烷洗的活化方法;Co的固载量为1.30%(wt%);最佳包容条件是pH=4,R=6。得到的凝胶催化剂反应3h,转化率达到5.04%。催化剂可以重复利用,且对设备不腐蚀。凝胶催化剂重复使用6次,保持其催化活性,但活性低于均相催化剂。第三,选择钛酸丁酯、异丙醇铝为前驱体,进行包容条件研究。发现,钛不易成玻璃,铝成胶成玻璃性能一般,同时制备Co(pic)/MCM-41和用化学键合法包容Co(pic)/SiO2催化剂(采用PVP做键合剂)。催化剂被FT-IR,TEM表征。催化活性对比表明,物理包容的Co(pic)/SiO2的催化活性最好。最后,利用超临界流体萃取技术,研究了湿凝胶在超临界条件下制备气凝胶对催化剂结构的影响,采用FT-IR,扫描电镜,比表面测定对凝胶催化剂进行了表征,结果表明,超临界萃取技术制备的气凝胶密度极小,比表面达803.2m2/g。