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高压条件下材料的结构、性质会发生明显的变化,因此高压实验技术的发展为凝聚态物理、材料科学、地球科学、化学等领域的研究提供了广阔的空间,同时各学科的研究需要也促进了高压实验技术的发展及与相关测试方法的结合,这些测试方法也为适应高压实验需要、提高探测效率和测试数据质量而不断得到发展。中子衍射具有许多独特的优点,与高压实验装置结合,组成原位高压中子衍射实验平台,从而开展材料在高压条件下的结构、性能及行为的研究,能够更加充分的发挥中子衍射的独特技术优势。本工作开展了大腔体静高压装置关键部件的研制、封垫选择与标压技术、原位静高压实验技术等工作。研究内容和主要结论如下：(1)通过改变温度-压强-时间等热-动力学要素,合成出了性能优良的烧结金刚石超硬复合材料(直径11mm)。研究了烧结金刚石超硬复合材料的微观结构及物理性能随不同温度压力烧结条件的变化。根据分析结果找出了合成目标材料所需的最佳烧结工艺.利用三维有限元方法,分析压砧底部在承受压力载荷的情况下,其内部的应力分布情况,当斜面倾角约为30。时,应力峰值最小。根据计算结果制造了烧结金刚石和碳化硅两种压砧。烧结金刚石压砧的砧面直径由原来碳化钨的4mmm增大至8mm,使样品尺寸大大增加(Φ4mm)。(2)选取SiAl合金、TiZr合金、铁基非晶等多种材料,加工成不同的厚度和样品腔直径,进行高压实验,对加压过程中封垫的强度及XRD测试,确定ZrTi合金作为零基底封垫材料,并设计了标准化的组装。(3)采用电阻法标定样品腔内压强与外部油压的对应关系。使用Bi、ZnTe等标压物质的进行标压实验,对电路连接和封装方式进行优化,得到标压物质相变点与外部油压的对应关系。(4)采用固相烧结法合成出了纯度较高的钨酸锆(ZrW2O8)粉体,并利用金刚石对顶压砧(DAC)对其进行了原位高压同步辐射X射线衍射研究。结果表明：在常温下,压力为0.27GPa附近,晶体的对称性降低,并发生α-ZrW2O8向γ-ZrW2O8晶体结构相变,压力为3.81GPa附近,γ-ZrW2O8完全转变为非晶相。通过拟合得到α-ZrW2O8的体弹模量B=(40±3.8)GPa,γ-ZrW2O8的体弹模量B=(37±3.0)GPa。综上所述,本文对用于中子衍射的大腔体静高压技术进行了初步研究,结合中子衍射的特点对压砧研制、压力的精确控制、样品组装等关键技术进行了较深入的研究,并开展了相关原位高压实验技术工作。