【摘 要】
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烷基化反应在催化反应中占据着重要地位,是典型的酸催化反应。随着催化剂工业的发展,传统的均相催化剂已经很难满足人们需求。杂多酸及其负载型催化剂因为其超强的酸性,容易回收利用,受到广泛研究。本文研究了两种不同类型的杂多化合物催化剂。杂多酸类催化剂面临着一个主要难题,即在极性溶剂中具有很强的溶解性。为了解决这个问题,本文选用Cs离子作为抗衡阳离子将杂多酸制备成酸式杂多酸铯盐。杂多酸铯盐是不溶性盐,稳定性
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烷基化反应在催化反应中占据着重要地位,是典型的酸催化反应。随着催化剂工业的发展,传统的均相催化剂已经很难满足人们需求。杂多酸及其负载型催化剂因为其超强的酸性,容易回收利用,受到广泛研究。本文研究了两种不同类型的杂多化合物催化剂。杂多酸类催化剂面临着一个主要难题,即在极性溶剂中具有很强的溶解性。为了解决这个问题,本文选用Cs离子作为抗衡阳离子将杂多酸制备成酸式杂多酸铯盐。杂多酸铯盐是不溶性盐,稳定性好。本文采用了不同的方式制备催化剂,并用XRD、TG-DSC、NH3-TPD、DRIFT、BET和FT-IR等测试方法对催化剂进行了表征。结果发现,以合成杂多酸和Cs NO3作为原料沉淀制备的催化剂稳定性低,反应产物对酸性中心的覆盖是催化剂失活的原因。而以H3PO4、Mo O3和Cs NO3为原料,催化剂的稳定性显著提高,这是因为催化剂中弱酸位点含量高,有效避免了对反应产物的强吸附。Cs取代量和P/Mo摩尔比对弱酸中心和强酸中心的相对含量也有影响。为了进一步提高催化活性,降低成本,选用中空二氧化硅作为载体对杂多酸铯盐进行负载,同时也考察了制备方式对催化剂的影响,采用TEM、XRD、TG-DSC、NH3-TPD、DRIFT、BET和FT-IR等测试方法对催化剂进行了表征。结果发现,分步负载的方式所得催化剂具有最高的催化活性和循环稳定性。选用分步负载的方式才能够将杂多酸铯盐稳定负载于中空二氧化硅之上,有效的利用二氧化硅与杂多酸盐之间的相互作用力。同时,对于Cs取代量、磷酸的用量、杂多酸盐负载量和煅烧温度等合成条件进行调节。在Cs取代量为0.4、磷酸用量为0.02 g、负载量为40%、煅烧温度为350oC时,催化剂具有高的活性和极好的重复利用性能。
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