磁头表面沉积超薄DLC薄膜及其基底材料SiOxNy的研究

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本文研究了分别采用电子回旋共振化学气相沉积(ECR-CVD)、离子束沉积(IBD)、磁过滤真空阴极电弧(FCVA)法制备的不同厚度硬盘磁头超薄DLC保护膜的结构和性能,以及采用ECR-CVD注入法制备DLC薄膜的基底材料SiOxNy薄膜时,不同衬底偏压对SiOxNy薄膜的成分、结构和性能的影响。 ⑴原子力显微镜(AFM)测试结果表明,采用ECR-CVD法制备的DLC薄膜表面光洁平整,粗糙度处于0.12~0.14nm范围内,薄膜厚度对DLC薄膜的表面粗糙度及表面形貌没有明显的影响。Raman光谱分析结果表明,随着膜厚减小,ECR-CVD法沉积的薄膜中sp3C-C键的比例有小幅增加,sp2C-C键的含量相应降低,sp2团簇排列无序程度提高。而X射线光电子能谱仪(XPS)结果却表明,ECR-CVD薄膜中的sp3C比例从58.4%减小为55.7%,电子能量损失谱(EELS)测试结果也证明了sp3键含量的小幅减小。Raman光谱分析结果和XPS、EELS的测试结果存在差异的原因主要是由于XPS和EELS检测的是所有的sp3键合的C原子,包括C-C键和C-H键,而Raman光谱探测的主要是C-C键的振动,正是由于ECR-CVD薄膜中C-H键的大量存在引起了测试结果的差异。厚度为50nm和30nm的薄膜硬度分别为24.26Gpa和23.56Gpa。随着膜厚从50nm减小为2nm,ECR-CVD法沉积的DLC薄膜的内应力从2.39Gpa减小为1.27Gpa,电阻率则由2.43×109Ωcm减小到4.77×106Ωcm。 ⑵对于IBD法制备的DLC薄膜,厚度为50nm和30nm的薄膜的粗糙度分别为0.480nm和0.302nm,三维形貌图像显示薄膜表面存在疑似针状突起,这与薄膜生长过程中Ar离子的持续轰击有关。随着膜厚从50nm减小到2nm,薄膜中sp3键的含量从63.9%减小到60.2%,薄膜中sp2团簇含量增加、尺寸增大且sp2键排列的无序程度降低。EELS的测试结果与Raman光谱和XPS测试结果保持一致。50nm和30nm厚的薄膜硬度分别为32.48Gpa减小为27.73Gpa。随着膜厚减小,薄膜的内应力从2.58Gpa减小为1.63Gpa,电阻率由9.51×107Ωcm减小到2.85×106Ωcm。 ⑶FCVA法制备的不同厚度的DLC薄膜表面均光洁平整,粗糙度在0.12nm左右,DLC膜中的sp3键的含量随膜厚的变化趋势与IBD法薄膜类似,且变化显著。随着膜厚从50nm减小到2nm,薄膜内应力从4.67Gpa减小为1.78Gpa,电阻率则由1.87×106Ωcm减小到3.95×105Ωcm。与ECR-CVD和IBD法相比,FCVA法制备的DLC薄膜纳米硬度最大,表面自由能最小,抗腐蚀性能最好。 ⑷ECR-CVD法制备的DLC薄膜为a-C:H型,而IBD法制备的DLC薄膜为Ta-C:H型,FCVA方法制备的DLC薄膜为Ta-C型。 ⑸采用ECR-CVD注入法制备DLC薄膜的基底材料SiOxNy薄膜时,随着衬底偏压的增大,SiOxNy薄膜厚度变化的总体趋势是先增加后减小。薄膜的表面粗糙度和表面形貌受衬底偏压影响较小。随着衬底偏压从0V增加到200V,SiOxNy薄膜中O/Si原子比从0.817呈线性增加到1.171,再进一步增大衬底偏压,O/Si原子比基本保持不变。SiOxNy薄膜中N元素的含量先逐渐增加后缓慢减小,在衬底偏压为150V时,薄膜中的N/Si原子比达到最大值0.188。SiOxNy薄膜中的O主要分布在Si膜的表层,而N主要分布在Si膜的中间层。随着衬低偏压增大,SiOxNy薄膜中先后形成了Si-O键、Si-N键和SiO2化学键。当衬底偏压处于150V~200V范围时,SiOxNy薄膜的抗腐蚀性能最好。
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