目前，对球形气凝胶的制备工艺研究相对较少，微米级球形气凝胶在制备过程中容易发生团聚，毫米级球形气凝胶比较难实现批量生产。这些问题束缚了球形气凝胶的实际应用。　　以正硅酸乙酯(TEOS)为先驱体、乙醇(EtOH)为溶剂，盐酸和氨水为催化剂制备硅溶胶，在油包水(W/O)乳液中发生溶胶-凝胶反应获得SiO2醇凝胶微球，最后通过超临界干燥制得SiO2气凝胶微球。探究了V硅溶胶/V油相、机械搅拌速率、表面活性剂浓度和硅溶胶粘度对产品的影响;探究了SiO2气凝胶微球的密度、圆度、粒径分布、微观网络结构、比表面积及孔径、疏水性能以及在吸附有机物领域的应用。　　采用层流段破法成功制备出了毫米级SiO2气凝胶小球。此方法中，溶胶向醇凝胶小球的转变过程可在1 min内完成，1h可制备出4 LSiO2气凝胶小球，此方法出产效率高。制备出的SiO2气凝胶小球呈天蓝色，表面光滑，质量好;SiO2气凝胶小球密度为0.1 g/cm3，比表面积为1148.5 m2/g，粒径分布为1～8mm，平均粒径为3.5 mm; SiO2气凝胶小球具有较高的球形度，83.5％的原材料可以制备成圆度值≤1.2的醇凝胶小球。并探究了流速、凝胶时间和喷头对气凝胶小球的影响;探究了小球的微观结构、比表面积、孔径分布和热稳定性。另外，为制备出高比表面积的SiO2/TiO2气凝胶小球，探究了物料配比对SiO2/TiO2气凝胶的影响;　　综上所述，通过W/O乳液法和层流段破法分别制备出了微米级球形气凝胶和毫米级球形气凝胶。前者解决了W/O乳液法制备气凝胶微球过程中的团聚问题;后者实现了高球形度毫米级球形气凝胶的简易批量制备。