【摘 要】
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本文通过水热合成法制备立方体Co3O4,采用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、红外光谱（FT-IR）、比表面积分析（BET）、X射线光电子能谱（XPS）等手段对其晶相、形貌、官能团、比表面积、元素价态等进行分析,并在高温高压水热反应釜中对Co3O4水热解聚木质素磺酸钙的催化性能进行评价,研究结果如下:（1）通过对Co3O4制备条件优化,适宜的工艺参数为:以Co（NO3）2为Co源,Co2+
【基金项目】
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国家自然科学基金面上项目（No.51674089）； 黑龙江省杰出青年科学基金（NO.JC2018002）；
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本文通过水热合成法制备立方体Co3O4,采用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、红外光谱（FT-IR）、比表面积分析（BET）、X射线光电子能谱（XPS）等手段对其晶相、形貌、官能团、比表面积、元素价态等进行分析,并在高温高压水热反应釜中对Co3O4水热解聚木质素磺酸钙的催化性能进行评价,研究结果如下:（1）通过对Co3O4制备条件优化,适宜的工艺参数为:以Co（NO3）2为Co源,Co2+初始浓度为0.4 moL·L-1,以NaOH为沉淀剂,溶液pH=9,晶化温度T=220℃,晶化时间t=24h,生成Co3O4呈立方晶相,其结晶度可达98.47%,平均粒径为80-90nm,孔容为 0.059 cm3·g-1。（2）Co3O4生长动力学曲线呈“S”型,适宜范围内,晶体的成核速率与温度成正相关,升高晶化温度能够缩短Co3O4成核期,且晶体的生长速率增加。利用直线斜率和Arrhenius方程求得Co3O4的成核表观活化能为Ea=21.853 kJ·mol-1、生长表观活化能为Eg=32.637 kJ·mol-1。（3）当以乙醇为水解体系时,液相产物收率为33.92%,酚类化合物选择性为50.74%;以水为水解体系时,液相产物收率为38.92%,酚类化合物选择性为47.6%;以水-乙醇为水解体系时,液相产物收率为62.37%,酚类化合物选择性为53.3%;当体系为水-乙醇-甲醛溶液时,液相产物收率为69.51%,酚类化合物选择性为69.95%,其中H（苯酚类）、G（愈创木酚类）和S（紫丁香酚类）化合物的选择性是35.37%、15.8%和18.78%。由固体残渣GPC结果分析得出结论,经过水热解聚后的木质素磺酸钙的分子量明显降低,说明木质素磺酸钙被解聚,且解聚效果良好。（4）经循环催化4次后,液相产物收率仍达到64.37%。液相产物中H类化合物选择性为34.13%,G类化合物选择性为14.34%,S类化合物选择性为17.49%,E（酯类）化合物选择性为18.27%,A（醇类）化合物选择性为6.41%,O（其他类）化合物选择性为3.24%,酚类选择性高达65.96%。此时活性金属Co价态未发生变化,以Co2+和Co3+的形式存在于Co3O4,其催化活性高及稳定性好。
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