以苯胺(AN)为原料,对甲基苯磺酸(p-TSA)为掺杂剂,过硫酸铵(APS)为氧化剂,采用化学法合成了聚苯胺(PANI)与稀土氧化物(氧化钐,Sm2O3；氧化钇,Y2O3)的复合材料(简单表示为PANI/Sm203.PANI/Y203).利用扫描电子显微镜(SEM)表征了材料的形貌；用标准四探针法测试了材料的电导率,探讨了材料形貌与电导率的关系；用ICP.XRD.FT-IR.UV-Vis等实验方法对材料进行了表征；采用原位聚合法制备了PANI/RE203(RE=Sm,Y)修饰的Pt电极PANI/RE203(RE=Sm,Y)/Pt,用循环伏安法(CV)研究了PANI/RE203(RE=Sm,Y)/Pt对甲醇(CH3OH)氧化的电化学催化性能。实验结果表明,在T=20℃,p-TSA.AN.APS与RE203(RE=Sm,Y)的物质的量比为1：1：1：0.1条件下合成的PANI/RE203(RE=Sm,Y)复合材料为非晶态。PANI与RE203(RE=Sm,Y)之间不存在化学键合作用。在PANI/RE203(RE=Sm,Y)纳米纤维生成过程中,开始聚合时有大量的颗粒状材料生成,材料的电导率较高；随着时间增加,颗粒状材料逐渐消失,材料呈纤维状,电导率降低。随材料的纤维形貌趋于完整,电导率稳定于10-1·cm-1。CV实验结果表明,PANI/RE203(RE=Sm,Y)/Pt对CH3OH氧化有较好的电化学催化作用,此过程由扩散过程和动力学过程双重控制。根据PANI/RE203(RE=Sm,Y)/Pt在O.1 mol·L-1H2SO4水溶液中的CV实验结果,和PANI/RE203 (RE=Sm,Y)在二甲基甲酰胺中的UV-Vis吸收光谱分析,确定了PANI/RE203(RE=Sm,Y)的能隙Eg和能级结构,为其在光电转化器件中的应用提供了理论依据。