高铁酸钾是六价铁的化合物,具有很强的氧化性、选择性以及环境友好特性。很早人们就发现高铁酸钾可以作为一种高效、无毒的环境友好型多功能水处理剂;高铁酸钾具有很好的选择性,还可有用于有机合成;此外,高铁酸钾还可以用作高能的“超铁”电池的电机材料。因此,高铁酸钾在以上几个领域具有很好的应用前景。但是高铁酸钾的稳定性差,制备和提纯工艺复杂,合成条件严苛;至今尚未得到公认的成熟的生产工艺。本文主要研究直接电解法制备高铁酸钾。以铁阳极材料,在大电流密度(50～100mA/cm~2)下电流效率远比文献中高;可以在较大的电流密度下较短时间内,制备出较高浓度和纯度的高铁酸钾。研究电解法制备高铁酸钾的最佳工艺条件,通过对电解液组成浓度、电解温度、电流密度、电解时间、电解材料的结构形状及添加剂等工艺参数对制备高铁酸钾电流效率的影响。升高温度对电流效率的提高非常显著,不同苛性碱电解液受温度的影响差别较大。16mol/LNaOH电解液,随温度升高在35℃出现电流效率最大值,随后电流效率急剧下降。16mol/LKOH溶液则完全不同,25℃时几乎观察不到高铁酸钾固体的生成,电流效率极低,35℃以后电流效率则随着温度的升高明显增加。在60℃时出现电流效率最大值。实验结果表明:100mA/cm~2、16mol/LKOH、60℃、2h为最佳的工艺参数,析氧反应是主要的副反应,添加剂硅酸钠对高铁酸钾的生成电流效率有所提高,并且稳定性也有所提高。研究电解液的循环使用,当电解时间较长时,应间歇或连续地向电解液中补加KOH固体。电解结束后,电解液中的固体高铁酸钾应立即过滤或离心分离出来,并及时脱水脱碱方能稳定存在。从电解液中分离出的固态电解产物,只经脱水、脱碱处理,不经任何纯化处理,高铁酸钾的含量不少于90wt%,将所制产品利用重结晶进行提纯,可得纯度为97.6%的高铁酸钾晶体。