纳米科技在材料与制造、纳米电子器件及装置、环境保护与能源、医药及健康、生物技术与农业发展和航空航天技术等领域起着举足轻重的作用,纳米颗粒粒径及其分布的准确表征是纳米科技发展不可或缺的技术手段。传统纳米颗粒尺寸表征的方法比如扫描电镜,对样品颗粒有一定的损伤,并且操作时间长,成本高；动态光散射对微米级颗粒的表征存在的误差较大等。传统方法对于粒径的表征都有一定的局限性。因此,需要开发一种表征条件温和、对样品无损伤、表征结果准确可靠的粒径表征方法。本文首先介绍了非对称流场流分离技术(AF4)的相关理论,应用化工传递与分离中,流体在矩形流道中层流等相关理论,建立了非对称流场流分离技术表征纳米颗粒的方法,包括腔室体积及厚度、溶剂粘度等相关参数的校准测定和聚集时间、进样量、横向流速以及主体流速等因素的优化；然后用所建立的表征方法对六种标准聚苯乙烯颗粒进行表征定值,其表征结果与名义粒径值基本一致,偏差都在10%以内；并且对所建立的方法进行了不确定度评估,考察了不确定度分量对粒径表征的影响；同样利用传统表征方法动态光散射法和扫描电镜法分别对六种标准样品颗粒和两种未知样品颗粒进行表征定值,并与AF4的表征结果进行了对比。为了得到准确的粒径分布,考察了AF4平衡带扩宽的影响,并利用峰宽理论、色谱理论和模拟方法三种手段,结合有效理论塔板数的计算方法,分别对平衡带扩宽进行扣除,峰宽理论和色谱理论对平衡带的扣除所得的粒径分布与标准粒径分布偏差较大,而利用编程模拟的方法扣除平衡带扩宽的影响所得出的粒径分布与标准粒径分布偏差较小,在4.1%以内。因此可以利用模拟方法对平衡带扩宽进行扣除,从而得到准确的粒径分布。