设计合理的多组份纳米网格模板,进而基于纳米模板获得尺寸可控、性质均一的具有新奇物理、化学特性的功能性纳米结构,是构建新型纳米材料的有效途径之一。单原子层厚度、高度有序并且大面积覆盖的表面共价键模板的制备依然是纳米科技领域的重要挑战。研究其模板的形成机制以及利用模板限域孔来合成共价键化合物,对其在纳米电子器件领域的应用具有重要意义。本论文首先采用不同价态的金属离子来制备具有金属有机键和金属配位键等形式的纳米结构,其次利用均苯三酸分别与对苯二甲酸和联苯二甲酸先在壬酸和正庚酸中形成不同结构的氢键网格结构,选择合适的温度,使羧基脱水缩合形成共价键,并利用共价键纳米模板孔来限域合成共价键化合物。利用扫描隧道显微镜（STM）、拉曼光谱仪、液质联用质谱仪并结合第一性原理（DFT）理论计算,对共价键网络结构的构筑及限域孔内形成的化合物结构进行了研究,取得如下成果:1.在大气环境下,利用STM研究了金属离子的价态对形成金属有机纳米结构的影响。以1,4-二溴-2,5-二碘苯分子（C6H2Br2I2）为研究对象,研究了在高定向热解石墨（HOPG）表面上C6H2Br2I2分子的组装结构对浓度的依赖关系;通过控制Cu²⁺离子与C6H2Br2I2分子摩尔比例,获得了一维线性、二维网络的金属有机纳米结构。引入的Fe³⁺和Mo5+离子能与分子上的卤素I反应,分别形成二维网状和五聚体结构。2.在HOPG表面实现了一系列结构有序的金属有机相嵌和配位自组织结构。在室温条件的固/液界面上,系统研究了金属离子对1,3,5-均苯三酸（TMA）氢键网络结构的调控影响。最外层无空余轨道的Ag⁺和Zn²⁺离子会落在网格孔内,与TMA形成相嵌结构;最外层有空余轨道的Mn²⁺、Cu²⁺与Fe³⁺离子则会与TMA分子中的羧基配位,形成不同结构的TMA金属配位结构。3.利用羧基脱水聚合反应成功制备了构型和孔径可调的共价键网络结构。首先在壬酸中构建TMA与对苯二甲酸组成的蜂窝状氢键网格结构,然后采用热处理方式驱使羧基基团脱水缩合形成共价键,从而制备出稳定的共价键网络结构。该类共价键网络结构的构型和孔径可通过溶剂类型和反应物的长度精确控制。4.以孔径可调的蜂窝状共价键网络结构为纳米模板,引入金属离子Ag⁺和反应前驱体1,3,5-三溴苯分子到纳米模板的纳米尺度的网格孔中,通过热处理成功地合成了聚合度可控的聚合产物。STM、拉曼光谱和液态质谱测量结果表明网格孔内的1,3,5-三溴苯分子在金属Ag⁺的催化作用下先形成C-Ag-C键,当反应温度为90oC时,分子间的C-Ag-C键会耦合为C-C键,形成聚合物。该类共价键纳米模板的网格孔具有显著的空间限域作用,可精确控制引入的前驱体分子的数目,从而实现了聚合度高度可控的聚合产物。