利用真空电弧熔炼炉熔炼了Co40Al60(wt%)合金,并对合金进行退火处理,通过金相显微组织观察和X射线衍射分析Co40Al60合金含有两相:Al9Co2相和Al13Co4相。块状Co40Al60合金经6 M NaOH溶液腐蚀后,表面除了大量裂纹外没有观察到多孔结构,Co40Al60合金与NaOH反应剧烈,合金中的铝快速浸出导致合金体积收缩,Co40Al60合金腐蚀后的表面形貌类似于“砖墙”结构。经分析实验中出现的“砖墙”结构应是一层氧化皮。为了加快反应速度,将Co40Al60合金研磨成粉末,并在6 M NaOH溶液中不同温度(17℃、40℃、60℃、80℃、90℃)下搅拌腐蚀2 h,80℃6 M NaOH溶液中搅拌腐蚀不同时间(20 min、1 h、2 h)。通过对腐蚀后粉末颗粒形貌分析,X射线衍射分析,EDS结果分析等,确定出多孔钴的最佳制备工艺为6 M NaOH、80℃搅拌腐蚀2 h。在此种制备工艺下成功获得多孔钴结构,制备出的多孔钴为面心立方结构钴、少量密排六方结构钴和氧化钴的混合物,且多孔钴的比表面积为42.65 m2/g。多孔钴主要为中孔结构,平均孔径大小为9 nm。将制备出的多孔钴在不同温度下真空退火。退火工艺:在10-4 Pa真空条件下360℃、500℃、700℃、1000℃2个小时退火,1200℃、1300℃4小时退火。通过对退火后多孔钴的XRD衍射图谱分析钴的晶体结构与退火温度(晶粒尺寸)的关系,结果表明,随着退火温度的升高,面心立方结构钴的晶粒尺寸逐渐变大。经过360℃、500℃、700℃、1000℃2个小时退火后,多孔钴主要为高温面心立方结构钴和氧化钴。当在1200℃4小时退火后,多孔钴中出现密排六方结构钴,说明多孔钴发生了相变,此时多孔钴中面心立方结构钴的晶粒尺寸为42.9 nm。而1000℃2个小时退火后面心立方结构钴晶粒尺寸为20.9 nm,说明当晶粒尺寸超过42.9 nm时,多孔钴发生相变,纳米晶钴发生相变的临界尺寸在20.9 nm~42.9 nm之间。