环境和能源问题是当今人类面临的两大亟待解决的难题，利用太阳能这种取之不尽用之不竭的清洁能源为人类提供了解决这两大难题的方法，而半导体光催化技术就是高效利用太阳能的一个有效途径。半导体催化技术一方面可以将太阳能转换为电能（染料敏化太阳能电池）或化学能（光解水产氢），减少传统火力发电方式带来的污染;另一方面可以将环境中的有机污染物降解成水和二氧化碳，或降解为其他有用的工业原料。在众多的半导体催化材料中，二氧化钛由于其独特的性质（光催化活性高，化学性质稳定，无毒廉价）成为了人们持续关注的热点。然而制约二氧化钛的太阳光充分利用的主要问题在于:光吸收响应范围过窄（只能吸收太阳光谱中5％的紫外光，无法利用可见光和近红外光的能量）和电子空穴对的分离和输运能力偏低(本征导电性不高，电导率仅为10-10 S/cm)。为了解决这两方面的问题，人们在可见光响应二氧化钛的改性方面进行了很多研究，主要包括能带工程（金属或非金属离子的掺杂）、以及表面修饰（窄带隙材料的复合及贵金属表面修饰）等。但是改性后的二氧化钛对太阳光的高效利用仍显不足，而且这些修饰会引起材料的热/光稳定性下降。自2011年Mao等在《Science》上首次报道了一种高压低温制备黑色纳米二氧化钛的方法后，有关黑色二氧化钛制备的报道突增，主要包括有:采用非晶二氧化钛原料，通过高温真空退火或氢气还原;采用TiH2为原料，通过部分氧化。这些样品可以改善可见光吸收，与Mao高压加氢的样品相比，光催化性能不佳，拓展其光电应用的潜力不足。因此，发展新型的低温制备黑色二氧化钛的新方法非常必要。　　本论文以实现二氧化钛可见光拓展和提高量子效率为目标，从调控材料能带结构出发，探索具有高太阳光吸收利用和高效电荷分离传输的黑色核壳结构的二氧化钛光电材料的制备方法。本论文的主要创新性工作如下:　　1、将等离子体技术引入到二氧化钛的氢化中，利用电感耦合使氢气分子变为活性更高的氢等离子体，减少二氧化钛氢化反应的能量势垒，探索了一种低温快速制备高活性宽光谱响应二氧化钛光催化材料的新方法。该方法反应时间短，温度低，工艺简单，成本低廉，并且TiO2的晶粒大小和物相均可控。由此得到的黑色TiO2-xHy对整个太阳能光谱的吸收率高达83％，光催化降解有机物和裂解水产氢的性能明显优于通过传统高压氢气氢化法制备的黑色HP-TiO2。通过对结构特征，H的化学环境，以及能带结构的研究，深入探讨了氢化TiO2-xHy具有高可见光吸收的机理，首次将局域表面等离子(LSPR)效应引入无贵金属负载的光催化材料，提出氢化TiO2-xHy的高吸收部分源于表面载流子浓度升高引起的LSPR效应。　　2、设计了一种新型的双温区铝还原法，实现了大量制备高质量黑色二氧化钛光催化材料。这种方法不仅省去了将还原剂和被还原物质混合均匀和分离的过程，而且实现了两者温度的独立调控，因此可以实现在低温下快速制备缺氧的黑色TiO2-x。该方法反应时间短，温度低，工艺简单，成本低廉，并且TiO2的晶粒大小和物相均可控。由此得到的TiO2-x对整个太阳能光谱的吸收率达到65％，光催化降解有机物和裂解水产氢速率（太阳光:6.4 mmol h-1 g-1;可见光:40μmol h-1 g-1）明显优于通过传统高压氢气氢化法制备的黑色HP-TiO2，并且首次发现黑色TiO2-x有效提高对有机物的彻底矿化效率。通过对结构特征，Ti的化学状态，以及能带结构的研究，发现TiO2-x的高可见光吸收的原因是Ti3+3d1导致的位于本征TiO2导带底以下约0.7 eV的位置拖尾，O2p导致的位于本征TiO2价带顶以上约0.4 eV的位置拖尾。光电化学电池测试表明，TiO2-x最高的产氢转换效率达1.7％，在紫外光300～370nm的范围内的IPCE值达到了85％，在可见光400～470nm范围内的IPCE值也较本征TiO2显著升高。首次提出了黑色TiO2-x可作为光热转换材料。　　3、创造性的采用两步法实现了对二氧化钛的非金属元素重含量掺杂，利用铝还原前处理使TiO2表面形成结构松散的非晶层，减少非金属原子扩散的阻力;与此同时，还原会在TiO2表面层产生氧空位，使得非金属原子不需要与电负性较强的O竞争就可以进入晶格网络。本方法制备的N掺杂的TiO2-xNy对太阳能光谱的吸收率高达85％，其光催化降解染料和裂解水产氢的速率(太阳光:15.0 mmol h-1 g-1;可见光:200μmol h-1g-1)也高于双温区铝还原制备的TiO2-x。