流动注射分析及流动注射化学计量学在药物分析中的应用

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本文研究了硫糖铝、多贝斯、脑复康、苯海拉明、磺胺甲基异恶唑、磷霉素等六种药物的流动注射进样检测方法,有些辅以化学计量学的因素设计法和单纯形优化法寻找最佳条件,获得满意结果。本文由以下七部分组成。 第一部分:综述。对流动注射与化学计量学相结合的分析测定方法进行了文献综述。 第二部分:流动注射-抑制化学发光测定硫糖铝的方法研究。提出了一种用于硫糖铝质量监测的流动注射-抑制化学发光分析方法。它是基于在碱性条件下,硫糖铝对ClO-Luminol的化学发光有显著抑制作用。方法的线性范围为5.0×10’7~1.0×10’Sg.mL’~;检测限(3口)为1.6×10’7g’mL’;RSD为1.6%(硫糖铝1.0×10.6g.mL4,n=11);采样频率为200h’l。方法用于药剂中硫糖铝的测定,其结果与药典法一致,回收率为99.5%~101.3%。 第三部分:流动注射-抑制化学发光测定多贝斯的方法研究。提出了一种用于多贝斯质量监测的流动注射-抑制化学发光分析方法。它是基于在碱性条件下,多贝斯对铁氰化钾-鲁米诺体系的化学发光有显著抑制作用。方法的线性范围为1.6×X10’5~2.0~10’7g-mL’l;检测限(36)为4.4×10’Sg.mL4;RSD为1.5%(多贝斯2.O×l04 g.mL-I,n=11);采样频率为300h’l。 第四部分:吡拉西坦的流动注射-光度分析。建立了流动注射分光光度法测定吡拉西坦制剂含量的方法。采用双道流动注射流路,以水为载流,流速为2.68mL.min4,检测波长498nm,采样环体积为250gL,稀释管长度为40cm,采样频率为72h’,线性范围为32~160gg.mL4,检测限为 西北大学硕士论文 1.7pg·mL”’严均回收率为 99.8%,变异系数为 1刀(%人本法快捷、可靠、 准确、灵敏度高,干扰小,适用于毗拉西坦制剂含量的检测。 第五部分:停流流动注射在线沉淀.原子吸收法测定盐酸苯海拉明。 本文建立了一种简单快速的检测药剂中盐酸苯海拉明含量的停流流动注射 在线沉淀-间接原子吸收法。该方法是基于盐酸苯海拉明与以4在线定量 连续生成离子对缔合物沉淀,经停流过滤稀释后,以AAS法测定滤液中”秘的含量来间接测定盐酸苯海拉明的含量。本法相对平均偏差小于3.5%, 线性范围为2.5叶O吧·m卜,采样频率60汀’,回收率为98%叶03%。 第六部分:SMZ的流动注射单纯形优化光度分析。建立了一种用于 磺胺类药品检测的流动注射(PIA)-分光光度法。该方法是基于磺胺甲基 异恶哇田MZ)在适当的酸度条件下与对二甲胺基苯甲醛反应生成黄色的席 夫碱,利用其在450urn处有强吸收来确定SMZ的含量。同时采用计算机 辅助改良型单纯形优化法对系统和化学影响因素进行优化。结果表明,SMZ 的浓度在l叶卜g·mL”’范围内呈线性,采样频率60h’,RSD=0.11%,。叫刀6 X10‘Lin。卜·*旷,回收率为98%~104%。该方法用于**Z片剂含量检测, 结果满意。 第七部分:流动注射结晶紫浊度法测定制剂及尿中的磷霉素含量。提 出了FIA.浊度测定磷霉素的分析方法。它是基于在一定浓度的硫酸溶液 中,试样被氧化成正磷酸后与碱性染料和铝酸形成多元络合物过程中,在 655n处吸收增加。实验中,以正交设计(FD)结合改良型单纯形优化 (MS)用于寻求体系的最佳条件,药物浓度在 0.3叫·L“’范围内遵守比 耳定律,采样频率为 90 h”’,回收率为 97.9%~101.2%,最低检出限为 0刀3阳·L“’。该法可成功的用于磷霉素制剂含量及尿样中代谢磷霉素的测 定。
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