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农业部第235号公告规定了兽药国家标准和专业标准中部分品种的停药期，其中涉及到的水产品中限用药物包括：(阿莫西林、氨苄西林、苄星青霉素、氯唑西林、达氟沙星、溴氰菊酯、二氟沙星、恩诺沙星、红霉素、氟苯尼考、氟甲喹、苯唑西林、恶喹酸、土霉素、四环素、金霉素、沙拉沙星、磺胺类、甲砜霉素、甲氧苄啶等六大类40余种。本研究以农业部235号公告中涉及的水产品限用药物为基础，建立了青霉素类、喹诺酮类、四环素类、磺胺类及红霉素五大类31种药物的液质检测方法。并采集北京地区主要的且具有区域特色的养殖品种—罗非鱼、虹鳟鱼、草鱼、鲤鱼、鲫鱼等样品，依据本课题建立的检测方法，开展了北京地区养殖水产品中限用药物使用情况的检测与分析。本研究利用了LC-MS-MS方法，对鲈鱼、鳗鲡、对虾、河蟹等组织样品，采用内标法，加入10mL含有0.2%甲酸的80:20乙腈水溶液进行提取，过1cc,100mg的C18固相萃取柱净化的方式建立了多残留检测方法。实验结果表明，该方法在1-500ug/kg浓度范围内线性良好，在1ug/kg、5ug/kg、20ug/kg三个添加水平下，平均回收率在58%-95%之间、变异系数低于9.1%,检测限低于0.3ug/kg，定量限低于1.0ug/kg，方法的准确度和精密度符合药物残留分析的要求。本研究抽取了北京地区养殖水产品样本80份，应用所建立的检测分析方法进行了限用药物的检测，从检测结果来看。北京地区未发现水产品中限用药物超过农业部235号公告中所规定的药物残留限量的现象，但在鲤鱼、草鱼样品中限用药物检出数量较多，特别是恩诺沙星药物共有12个样本检出，最高检出含量为42.16ug/kg。有样本限用药物检出的区县分别为昌平区、平谷区、朝阳区、房山区、海淀区、顺义区和通州区，其检出率较为平均，在22.2%-40%之间，而在怀柔区、密云县等以流水养殖为主的区县所采集的样本中没有限用药物检出。