第一部分食用油中多环芳烃的GC/MS检测方法研究多环芳烃PAHs是一大类含有两个或两个以上苯环的碳氢化合物，它广泛存在于自然界，主要的来源是有机物的不完全燃烧及高温分解。多环芳烃中很多都被证实能致癌、致畸、致突变。 食用油在高温、长时间煎炸过程中会产生PAHs。目前市场上食品加工企业和街头摊点对于煎炸油多数反复长时间使用，造成油料品质下降，有害物质增加，甚至引发食品安全危机。多环芳烃的高亲脂性和极低含量，在食用油中很难被准确地定性定量检测，加之我国在这个领域的相关标准过于落后，缺乏必要的监管手段。这也使得研究建立一种适合食用煎炸油中PAHs的检测技术具有非常重要的意义。 气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)同时具有毛细管色谱的高分离和质谱的精确鉴定等特点，可有效弥补传统检测器作痕量分析时容易出现的假阳性、不能确证的缺点，特别适合复杂混合物中痕量多环芳烃组分的定性、定量分析。 本文研究利用液液萃取、双柱净化、梯度分段洗脱的前处理方法结合GC/MS选择离子检测技术(SIM)，可以很好地分离检测食用油中美国EPA规定的优先监测的16种PAHs，最低检测限可达0.01μg/kg，完全满足国家和欧盟对食用油的卫生标准要求。该方法准确、快速、实用，适用于目前煎炸油的卫生安全检测。 通过对上海市场上60个煎炸油样品的分析检测，发现目前上海市场的煎炸油总体还是安全的。其中绝大多数PALHs的浓度低于10μg/kg，检测到的多环芳烃中，大部分是无致癌性的小环(三环、四环)PAHs，致癌的PAHs只占总量的21％。动物油脂中PAHs的含量明显低于植物油中PAHs的含量。颜色越深的煎炸油中有害物质含量越多。 第二部分水体中磺酸类阴离子表面活性剂的GC/MS检测方法研究工业产品中阴离子表面活性剂是一大类带有磺酸基的化合物。它们常被称为“工业味精”，在各方面都起着极大的作用，但其大量生产和广泛使用也带来了严重的环境问题。 气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术既可作定性分析又可作定量分析，特别适用于复杂组分的分离鉴定。表面活性剂样品都是组分复杂的混合物，这类化合物的测定有着极性大，难挥发等困难，所以必须要采用合适的衍生化技术对它进行前处理，才能进行GC/MS分析。本文通过对现有文献介绍的各种磺酸类化合物衍生化方法的总结和对各种衍生物的色谱质谱行为进行比较，提出了KI/DMF/(CF<,3>CO)<,2>O还原衍生体系，并对影响该体系的各种因素进行了考察。实验结果表明，这种新的还原衍生方法不仅方便快速、条件温和、而且产物稳定，具有极好的气相色谱质谱行为，可以很好地解决磺酸类阴离子表面活性剂分析鉴定的难题。 水体中磺酸类阴离子表面活性剂的污染分析是当前分析化学中的一个难题。通过实验摸索，我们选择了用D314大孔弱碱型阴离子交换树脂对水样中的表面活性剂进行富集，然后用75％的丙酮/水溶液洗脱，洗脱液蒸干后加入KI/DMF/(CF<,3>CO)<,2>O还原衍生体系进行GC/MS分析检测。结果表明此法可以很好地解决日常洗涤废水中的磺酸类阴离子表面活性剂的检测问题，分析鉴定出污染水中阴离子表面活性剂的具体组成及相对含量，从而为研究环境水样的污染程度、污染源的搜寻以及采取相应的控制治理措施提供强有力的数据支持。