电化学阳极氧化法是目前碳纤维(CF)表面改性最常用的方法之一。本文首先通过循环伏安(CV)法在不同的有机复合电解质溶液中对PAN基高强高模碳纤维进行了表面氧化及氮化处理。通过CV曲线和X射线光电子能谱仪(XPS)结合进行电解液的筛选。通过傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)表征了 CF表面组成和表面形貌,通过XPS分峰拟合所得数据的对比分析研究了 CF表面的氮化机理。接着用上述最佳电解液在不同条件下对CF进行恒流氧化处理,通过束丝拉伸测试和拉曼光谱仪(Raman)等方法表征氧化处理前后CF的力学性能及表面有序度的变化;用层间剪切强度(ILSS)来表征CF/环氧树脂6101复合材料的界面性能,验证循环伏安法所选电解液的可行性。研究结果表明,通过CV法所得最佳电解液体系为乙二醇、脲素、NH4HSO4组成的有机复合电解液,此电解液体系可以有效改善纤维表面活性,在200 mv·s-1的扫描速度下对M55J级CF进行CV表面处理,CF表面的氧含量从未处理的4.97at.%增加到18.36at.%,氮含量从未处理的0.22 at.%增加到6.2 at.%;水的存在有助于提高CF表面含氧官能团,该含氧官能团可以和脲素的氨基、溶液中铵根离子发生反应,在CF表面形成C-N键,CF表面氮化机理:从酰胺化官能团到氧化氮,然后到吡啶、吡咯,最后到石墨化氮的氮键结构转化。在反应温度为50℃,溶液含水量为50%,电流密度2 mA.cm-2的条件下分别对M50J级和M55J级CF进行恒流氧化处理,M50J级CF/环氧树脂6101的ILSS较未处理的提高了51%,M55J级CF/环氧树脂6101的ILSS较未处理的提高了 132%,且CF的强度和模量均没有下降。