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超微孔材料因拥有1-2nm介于微孔沸石和介孔分子筛之间的孔道结构，在催化反应中既表现出良好的扩散性，又拥有很好的择型选择性，因此具有很大的潜在研究价值。本文第一部分，研究了有机-无机杂化超微孔材料的制备及其在吸附反应中的应用。以正硅酸乙酯（TEOS）和（3-氯丙基）-三甲氧基硅烷（CPTMS）作为硅源，十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）作为模板剂，环糊精作为助模板剂。通过CTAB分子可以进入β-环糊精分子的空腔形成自组装包合物，进而导向合成有机-无机杂化超微孔二氧化硅材料。通过盐酸乙醇溶液回流的方法除去CTAB和环糊精模板剂，进而得到有机-无机杂化超微孔材料。通过XRD、FTIR、SEM-EDS、TEM、BET等方法对制备的超微孔材料进行表征，结果表明CTAB和环糊精双模板剂成功介导了有机-无机杂化超微孔材料的合成。TEM和BET结果表明，合成的超微孔材料孔径在1.2-1.5nm之间。吸附结果表明，合成的超微孔材料在吸附罗丹明B溶液的反应中，吸附量高达340mg/g,吸附平衡时间为10min,材料重复利用三次以上的吸附率仍在95％以上。 MFI型金属杂原子分子筛，在丙烯选择性氧化、环己酮氨肟化和苯酚羟基化等反应中广泛应用。本文第二部分，研究了金属杂原子微孔分子筛的合成。以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源，钛酸四丁酯（TBOT）、硝酸铁、硝酸镍、硝酸铬为杂原子金属源，以三乙醇胺（TEA）为络合剂，以四丙基氢氧化铵（TPAOH）为结构导向剂，用干凝胶法通过挤压成型成功制备了含钛、铁、镍、铬的M-MFI(M=Ti、Fe、Ni、Cr)型微孔分子筛。同时分别研究了硅油（PDMS）、TPAOH、TEA和含水量对材料尺寸和结晶度的影响。通过XRD、FTIR、UV-vis、SEM、BET等方法对M-MFI分子筛进行表征。UV-vis结果表明金属杂原子成功进入分子筛骨架结构。XRD和FTIR结果表明，成功合成MFI型金属杂原子分子筛，通过对铁硅分子筛的不同TPAOH和TEA含量的研究表明，四丙基氢氧化铵量越大，铁硅分子筛晶粒聚集越紧密，三乙醇胺量越大，分子筛尺寸越大。通过对钛硅分子筛不同含水量的结晶度研究表明，当含水量降到最小10％时，相对结晶度可达到100％，钛硅分子筛径向强度随着PDMS加入而增强，最优比例为PDMS/Si为0.024。实验结果表明，通过干凝胶法，用较少量的结构导向剂TPAOH和少量的水，一步成型合成出含钛、铁、铬、镍的成型杂原子分子筛。避免传统工艺中的过滤和洗涤，降低了催化剂的生产成本，最大限度上减少了废水的产生。