新型绿色清洁能源是当今科研的热门领域。其中,可充放电二次电池（包括锂（钠）电池、锂硫电池和锂空气电池）因其高效,绿色环保,安全等优点因其广泛的关注。电极材料是决定电池性能的关键因素之一,开发高性能电极材料迫在眉睫。静电纺丝是一种简单,有效,价格低廉,产率高,重复性好的制备高性能电极材料的方法。本文基于静电纺丝法,制备了两种过渡金属化合物/碳纳米纤维复合材料,并分别应用于钠离子电池和锂硫电池。具体内容如下:一是通过一种简单的静电纺丝与水热反应相结合方法制备了MoS₂纳米片复合碳纳米纤维柔性电极（MoS₂@CNFs）。所制备的MoS₂和碳纳米纤维以C-O-Mo键紧密结合,且具有其独特的纳米结构:三维内部连接的MoS₂@CNFs导电网络结构以及扩大的MoS₂（002）晶面层间距。将MoS₂@CNFs直接用作钠离子电池负极材料时,在100 mA g^-1的测试电流为下,MoS₂@CNFs的放电比容量高达528 mA h g^-1;在1000 mA g^-1的大电流下的倍率性能为412 mA h g^-1;循环寿命高达600圈。二是通过直接静电纺丝制备了MnO纳米颗粒复合氮掺杂多孔道碳纳米纤维（MnO/m-NCNFs）。MnO/m-NCNFs的结构优势在于:I)高温烧结过程中PS分解形成的多孔道空腔有利于存储更多的硫,提高硫载量;II)氮掺杂的碳纳米纤维有利于提升硫正极的导电性;III)极性MnO纳米颗粒对多硫化锂有强的吸附作用。在将MnO/m-NCNFs与S复合后用做锂硫电池正极时,在S载量为70 wt%和0.1C的电流下,循环50圈后比容量为648 mA h g^-1。