二硫化钼具有类似于石墨烯的二维层状结构，化学性质稳定，具有独特的润滑、电学、光学、化学、催化等特性，因此对于二硫化钼的研究具有重要的科研价值。传统的二硫化钼合成方法往往对实验设备和反应条件要求较高且成本较高，本文创新的提出了二硫化钼材料的溶胶-凝胶合成工艺，可以降低二硫化钼的制备成本、简化制备工艺和设备要求。本文通过引入螯合剂二乙基三胺五乙酸的溶胶-凝胶方法成功制备了二硫化钼晶体；通过正硅酸甲酯与钼源、碳源共同凝胶化的方法制备了二硫化钼/碳复合材料；通过二氧化硅微球作为模板制备了二硫化钼/碳中空微球。产物作为负极材料被组装成锂离子电池并进行相关的电化学测试。本文还具体分析了合成过程中钼源、硫源、碳源的配比对产物的影响，螯合剂、表面活性剂对产物的影响，反应的温度、时间等条件对产物的影响。　　本研究主要内容包括：⑴二乙基三胺五乙酸可以与钼酸根进行螯合反应形成大分子基团，宏观上表现为溶胶-凝胶化的过程。当钼酸铵与硫代乙酰胺的质量比在1:3时，可以得到成分纯度高、结晶性好、结构比较均一规则的二硫化钼晶体。在700℃对样品进行热处理可以得到形貌和结构最优的二硫化钼晶体。钼源硫源质量比为1:3的产物具有较好的电化学性能，首次放电比容量可以达到1149mAhg-1，可逆充电容量达到1038mAhg-1，库伦效率可以达到90.3%。⑵正硅酸甲酯具有易水解缩合的特点，可以与钼酸铵、葡萄糖共同发生溶胶-凝胶过程，后续通过硫化与热处理得到二硫化钼/碳复合材料。当原料中的钼元素和碳元素的摩尔比在2.3:3以上时，可以得到结晶性良好的二硫化钼。随着钼源含量的增加，二硫化钼晶体形貌由花瓣状向层片状转变。随着CTAB含量的增加，产物的形貌则由花瓣状向层片状再向由花瓣状聚集起来的大层二硫化钼变化。一个由二硫化钼层片聚集起来的颗粒直径约在200~500 nm之间，五个样品产物的比表面积在20~70 m2·g-1变化。材料作为锂离子电池负极在60次循环后具有450mAhg-1的比容量。⑶正硅酸乙酯在碱性条件下的水醇溶剂中可以通过溶胶-凝胶过程形成直径在100~200nm的二氧化硅微球。通过表面活性剂CTAB的连接作用在二氧化硅微球表面生长二硫化钼/碳复合材料，最后通过NaOH将二氧化硅微球刻蚀掉得到二硫化钼/碳微球。水热反应时间24h，温度180~220℃条件下均可得到结晶性良好形貌完整的二硫化钼/碳微球。