【摘 要】
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目的:碳纤维增强聚醚醚酮（CF/PEEK）复合材料是一种新型骨植入材料,但其惰性表面限制了它在口腔种植领域的发展。为了增强CF/PEEK复合材料的表面生物活性,提高其骨结合和成骨再矿化能力,本研究利用锶离子(Sr2+)、镁离子(Mg2+)两种离子的共掺杂羟基磷灰石（HA）涂层对CF/PEEK进行表面改性,并通过浓硫酸磺化处理预先在CF/PEEK表面制备三维孔隙结构,提高HA涂层与CF/PEEK基底
【基金项目】
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山西省重点研发计划项目“聚醚醚酮复合体的表面改性（编号:201703D321027-1）”、“Er:YAG激光荡洗对牙齿根管治疗效果的研究（编号:201903D321124）”
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目的:碳纤维增强聚醚醚酮（CF/PEEK）复合材料是一种新型骨植入材料,但其惰性表面限制了它在口腔种植领域的发展。为了增强CF/PEEK复合材料的表面生物活性,提高其骨结合和成骨再矿化能力,本研究利用锶离子(Sr2+)、镁离子(Mg2+)两种离子的共掺杂羟基磷灰石（HA）涂层对CF/PEEK进行表面改性,并通过浓硫酸磺化处理预先在CF/PEEK表面制备三维孔隙结构,提高HA涂层与CF/PEEK基底的结合强度。因此,本研究制备了Sr2+和Mg2+共掺杂HA涂层改性的磺化CF/PEEK复合材料,并对其表面性能、生物相容性和生物活性进行评估,为口腔骨植入材料的发展提供新思路。方法:通过微波辅助沉积法在磺化的CF/PEEK表面覆盖锶镁共掺杂HA涂层,制备锶镁共掺杂HA修饰的磺化CF/PEEK复合材料。用扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope,SEM）和接触角测量仪对样品表面性能进行观察和表征;将材料浸泡在模拟体液（Simulated Body Fluid,SBF）中14d评价其生物活性;将小鼠成纤维细胞L929接种至样品表面分别培养1d、4d和7d,用CCK-8试剂盒检测细胞增殖活力,并在倒置显微镜下观察细胞形态,评价各样本材料的生物安全性;将大鼠骨髓间充质干细胞（BMSCS）接种于样品表面,荧光倒置显微镜观察细胞粘附形态,CCK-8试剂盒检测细胞增殖能力;对样品表面BMSCS进行成骨诱导,在7d和14d测定碱性磷酸酶（ALP）活性,在14d用茜素红溶液测定细胞基质矿化能力,用实时荧光定量PCR（RT-q PCR）检测成骨相关基因ALP、Runx-2、OC、和Col-Ⅰ的表达情况,评价样品的体外成骨能力。结果:1.SEM观察到磺化CF/PEEK（SCF/PEEK）表面呈均匀的三维多孔网络结构,孔径大小不一。低倍镜下,Sr2+、Mg2+共掺杂HA涂层呈典型针刺状分布在SCF/PEEK表面,高倍镜下呈条状、长片状分布。浸泡SBF 14d后,样本表面均聚集了球形磷灰石颗粒。锶掺杂HA和锶镁共掺杂HA涂层表面改性后,得到的Sr/HA和Mg-Sr/HA材料表面接触角分别为66.86±6.592和64.57±3.226,与SCF/PEEK相比均减小（82.11±2.576）（P＜0.05）。2.在第1d和第7d,SCF/PEEK、Sr/HA和Mg-Sr/HA对细胞没有明显毒性。但在第4d,SCF/PEEK组毒性级别为2级,说明磺化处理在短时间内对细胞产生了轻度不良影响。细胞形态在各时间点正常。3.荧光倒置显微镜下观察到视野内SCF/PEEK、Sr/HA和Mg-Sr/HA样品表面BMSCS细胞粘附密度依次增高,且细胞骨架更明显。CCK-8结果显示1d、4d和7d,3组细胞增殖活力依次提高,Mg-Sr/HA组增殖活力最强,与细胞毒性结果一致。Sr/HA和Mg-Sr/HA表面BMSCs在每个时间点的ALP活性和基质矿化水平均高于SCF/PEEK,与ALP、Runx-2、OC、和Col-Ⅰ基因表达结果相一致,尤其是Mg-Sr/HA展现出最优的体外成骨诱导能力。结论:本研究通过磺化处理和锶镁共掺杂HA生物活性涂层对CF/PEEK复合材料进行表面改性,制备了锶镁共掺杂HA修饰的磺化CF/PEEK复合材料。表面改性后,材料亲水性增加,材料表面可诱导形成球形磷灰石颗粒,表现出良好的生物活性;细胞黏附、增殖、ALP活性和基质矿化能力和成骨相关基因表达增强,反映了材料具有更好的体外成骨能力;且锶镁共掺杂的HA涂层可以减缓磺化处理对细胞的毒性损害,具有可靠的生物安全性。总之,Sr2+和Mg2+共掺杂HA涂层修饰的磺化CF/PEEK复合材料具有良好的细胞安全性、生物活性和促成骨性能。
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