碲化铋（Bi₂Te₃）是目前室温区制冷和发电最重要的热电材料，其属于菱形晶系，原子结构为六面体层状结构。由于Bi₂Te₃结构类似于石墨，具有各向异性，因此其热电性能是各向异性的。在热电材料研究初期，人们首先关注的是块体合金，但无论采用什么手段，包括掺杂等，都不能很好的提高材料的热电性能。随后通过不断探索，发现使热电材料低维化，比如，超晶格薄膜等，能够很有效提高其热电优值。但由于低维化材料很难进行商业化生产及实际应用。近年来，人们借助超晶格中提高热电性能的理论基础，研究了一种既能提高热电性能又能实际应用的结构，即纳米结构块体。本文的主要目的就是制备Bi₂Te₃纳米结构块体材料，并对其热电性能进行优化。首先，本文用共沉淀法及氢气还原法制备了Bi₂Te₃纳米粉体。一般合成Bi₂Te₃纳米粉末的方法为球磨法，该方法周期长，成本高，且合成的颗粒不均匀。而本文采用的方法简单方便，且成本低，能够在短期间合成出尺寸小且均匀的纳米颗粒。研究了还原温度与还原时间对样品的影响。结果表明当还原温度为400℃，还原时间为3h时，合成的样品不含任何杂相且结晶性良好，晶粒尺寸约为41nm。其次，用常压烧结法制备了Bi₂Te₃纳米结构块体材料，研究表明烧结温度为400℃，烧结时间为2h时，该材料的电导率最高。并分析了电导率与微观形貌之间的关系。结果表明，当温度过低时，材料的致密度很低，显然会导致电导率的下降。而烧结温度过高或时间过长时，样品内的颗粒会互相吞并异常长大，此时每个大晶粒热电性能的各向异性会表现的很明显，由于整个纳米结构块体中包含很多杂乱无章排列的大晶粒，从而会导致电导率的下降。再次，由于高压是一种既能保证纳米结构块体的高致密性，又能够防止纳米颗粒异常长大的手段，所以本人采用高压烧结法制备了Bi₂Te₃纳米结构块体材料。通过对压力，烧结温度，保压时间等参数的逐一探索，得到了制备Bi₂Te₃纳米结构块体材料的最佳条件为：压力4GPa，温度350℃，保压时间1h。结合样品的微观形貌、热导率及电导率测试的结果，进一步分析了该条件下样品具有最佳热电性能的主要原因：晶粒之间结合，载流子的传输不会受到太大的影响，而声子因晶界的增多，被大量散射。所以在保证电导率不被降低的同时，热导率有了较大程度的降低，具备了纳米结构块体材料在提高热电性能方面的特征。最后，高压制备了Bi₂Te₃/Sn纳米复合材料的纳米结构块体，研究了不同含Sn量对该材料热电性能的影响。研究表明，Sn的添加确实有助于提高该材料的热电性能，并且最佳掺Sn量为10%。