金属钯及其合金对氢及氢同位素具有独特的选择透过性和良好的渗透性能,因而被广泛应用于氢分离膜的制备。但这种氢分离膜仍存在价格昂贵及机械强度不足的缺点。V族金属(Nb、V、Ta)尤其是Nb具有比钯更高的氢渗透率和相对低廉的价格,但却存在表面易氧化从而阻碍氢气渗透的问题。因此,在V族金属两面镀薄的钯层制成“三明治”型复合膜成为人们新的研究方向。本文采用直流磁控溅射法通过在铌箔两面沉积极薄的钯层制备钯铌复合分离膜,对复合膜制备过程中的工艺参数进行了优化,并对制备的复合膜的表面形貌和结构进行了表征和分析。研究了基片表面预处理对复合膜表面粗糙度、膜基结合力和氘渗透行为的影响,考察了氘渗透过程中脱气热处理时间对样品氘渗透行为的影响,并对热处理后样品的表面形貌和界面扩散情况进行了分析。对磁控溅射过程中的沉积气压和偏压影响因素的研究结果表明:在沉积气压0.8 Pa和偏压200 V条件下制备的复合膜质量较高,制备的Pd-Nb-Pd复合膜表面较为致密,主要成分为Pd和Nb,无氧化物和金属间化合物的形成。基体表面预处理会改变基体表面形貌,进而影响到表面沉积膜层的形貌。砂纸打磨预处理后沉积的钯膜表面存在细小划痕和凹陷;化学抛光预处理后沉积的钯膜表面存在明显晶界纹路和颗粒;电解抛光预处理后沉积的钯膜最均匀。Pd-Nb-Pd膜基结合力纳米压痕仪测试结果表明:砂纸打磨预处理、化学抛光预处理、电解抛光预处理后制得的复合膜的膜基结合强度分别为3184 μN,2798 μN,和2393 μN,这是因为采用4000#砂纸打磨的铌片整体表面粗糙度低,磁控溅射过程中钯沉积粒子容易填充基体表面凹坑,利于膜层与基体表面的咬合,因而膜基结合强度相对较高。温度为573 K～723 K和压差为5kPa条件下钯铌复合膜的氘渗透性能研究结果表明:分别采用砂纸抛光、化学抛光和电解抛光基体预处理后沉积制备的样品,723 K时的氘渗透率分别为 7.51 X 10-8 mol.m-1.s-1·Pa-0。5、1.23×10-7 mol·m-1.s-1·Pa-0.5 和 3.33×10-7 mol·m-1·s-1·Pa-0.5。分析认为Pd-Nb-Pd复合膜表面粗糙度对其氘渗透性能有一定的影响,随着表面粗糙度的增加,其氘渗透率增大,同时不排除钯铌界面残余氧化层的影响。渗透实验过程中,一定温度下脱气处理时间对Pd-Nb-Pd复合膜氘渗透性能的影响研究结果表明:在573～673 K的试验温度范围内,脱气热处理时间的延长会造成复合膜的氘渗透性能的下降。在673 K脱气热处理时长分别为10 min和1 h的样品A和样品B的表观渗透活化能为15.04KJ/mol和50.95 KJ/mol。渗透后复合膜样品表面SEM和AES深度剖析分析结果表明,脱气热处理时间的增长会加速薄膜表面孔洞的生长并促进钯铌金属在界面处发生互扩散,对铯铌复合膜的氘渗透性能和稳定性造成负面影响。