主族金属硫属化合物的研究一直受到人们的重视，是由于多元主族金属硫属化合物在多方面具有广泛的应用前景和和巨大的潜在应用价值。有机溶剂热反应成为合成主族金属硫属化合物的一种新方法，人们利用溶剂热方法合成了很多有机杂化的锑和锡金属硫属化合物。本文主要对在M/Q/溶剂（M=Sb、Sn,Q=S、Se）反应体系中稀土或者过渡金属的引入，合成含稀土或者过渡金属配离子的硫属化合物，对化合物的形成，结构和性质进行了研究，同时总结溶剂热反映体系中各种条件对反应的影响。本文主要从以下几个方面进行了研究：一、以en为溶剂，利用溶剂热法合成含三元阴离子结构的银锑硫属化合物[Hen]₂Ag₅Sb₃S₈（1）和[Hen]Ag₂SbSe₃（2）。二、以en或dien为溶剂，利用溶剂热法合成汞锑硫属化合物[H₂en][HgSbS₃]2（3）、[H₂dien]HgSb₈S₁₄（4）、[Co（dien）₂]HgSb₂S₅（5）、[Ni（dien）₂]HgSb₂S₅（6）和[Co（dien）₂]2Sb₄S₉（7），讨论过渡金属对锑硫属化合物合成及结构的影响。三、以dien或en+tren为溶剂，利用溶剂热法合成含稀土金属离子的化合物[Sm（dien）₂（SbS₄）]（8）、[Dy（dien）₂（SbS₄）]（9）、[Sm（en）（tren）（SbS₄）]（10）,讨论稀土金属和有机胺溶剂对锑硫属化合物合成及结构的影响。四、以trien或tepa为溶剂，利用溶剂热法合成含稀土金属离子的化合物[Htrien]₂[Pr₂（trien）₂（tren）₂（μ-Sn₂Se₆）][Sn₂Se₆]（11）、[Htrien]₂[Nd₂（trien）₂（tren）₂（μ-Sn₂Se₆）][Sn₂Se₆]（12）、[H₃O][La（tepa）（Sn₂Se₆）]（13）、[{Nd（tepa）（OH）}₂（Sn₂Se₆）]（14）,讨论稀土金属和有机胺溶剂对锡硫属化合物合成及结构的影响。五、利用元素分析测定，红外光谱测定，紫外光谱测定，粉末X射线衍射测定，单晶CCD衍射测定等对化合物进行表征。