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本研究以聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）为研究对象，采用熔融插层法制备了不同有机蒙脱土（OMMT）含量的PMMA/OMMT纳米复合材料。采用X射线衍射（XRD）和透射电镜（TEM）分析了聚合物插层有机蒙脱土的微观结构，采用热重分析仪、锥形量热仪评价了纳米复合材料的热分解性能与阻燃性能，结合数码相机、扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）等方法重点对纳米复合材料燃烧后生成的炭渣结构、炭层对阻燃的作用及阻燃机理进行了研究。通过XRD结合TEM观察结果表明，经十六烷基三甲基溴化铵对纳基蒙脱土改性后的OMMT与PMMA通过熔融插层法制备出了以插层复合结构为主的PMMA/OMMT纳米复合材料，而MMT则不能与PMMA形成插层复合结构；采用热重分析法研究纳米复合材料的热解特性，结果表明由于插层复合结构的屏蔽、阻隔作用以及蒙脱土片层对聚合物链段的空间位阻效应，使纳米复合材料的峰值分解温度相比纯PMMA有所提高；以锥形量热仪燃烧实验表征的阻燃特性研究表明，PMMA/OMMT纳米复合材料能显著降低材料的热释放速率（HRR）和质量损失速率（MLR），具有显著的阻燃作用；对PMMA/OMMT纳米复合材料燃烧中形成的炭渣的微观结构研究表明，炭渣具有特殊的皮层—蜂窝层亚微观结构，并在微观上具有纳米尺度的三维网络状结构，皮层—窝层结构的共同作用形成了有效的阻隔层，降低了材料的可燃性，并且阻隔作用的大小随着炭渣厚度的增加而增强；燃烧过程中形成的炭层中大部分由硅酸盐组成，但含有少量的可耐550℃和700℃高温的难分解碳质物质，碳质物质的形成使材料减少了可分解的挥发物，同时也能起到一定的物理阻隔作用，使燃烧过程中聚合物分解生成可燃气体的量相对减少，进而降低纳米复合材料燃烧过程中的热释放速率，但随着燃烧的进行，材料温度逐步升高，这种碳质物质大部分在高温下氧化分解，所以材料总热释放无明显降低。