论文部分内容阅读
农产品食品安全问题已在全世界范围内备受关注,鸭肉作为饲养量最大的水禽并且具有极高的营养价值,因而其抗生素滥用导致的食用安全问题更是人们关注的一个焦点,因此研究鸭肉中抗生素残留的快速检测方法具有十分重要的意义。表面增强拉曼光谱(SERS)法因其具有简便、快捷、灵敏度高等特点,已被广泛地应用在许多领域中。本文主要采用表面增强拉曼光谱法结合化学计量学法对鸭肉中的三种大环内酯类抗生素进行了快速检测研究,其主要研究内容及结果如下:(1)SERS定性定量快速检测鸭肉中螺旋霉素的残留。研究采用OTR202作为SERS活性基底,建立了螺旋霉素水溶液的快速检测定量分析模型,并以乙酸乙酯作为提取溶剂,确定了螺旋霉素的1622cm-1峰可以作为其在鸭肉提取液中残留检测的拉曼特征峰。然后进一步利用SERS结合自适应迭代重加权惩罚最小二乘法(air-PLS)快速检测鸭肉中的螺旋霉素残留,实验通过单因素分析法确定了最佳条件,并在此条件下建立了螺旋霉素浓度范围介于4.0~50.0mg/L之间的鸭肉提取液加标样本的标准曲线,并获得了良好的线性关系且线性回归方程为y=26.681x+1233.5,决定系数R2=0.9802,最低检测限为4mg/L,预测样本的平均回收率为73.38%~105.25%。(2)SERS定性定量快速检测鸭肉中替米考星的残留。研究采用OTR202作为SERS活性基底,建立了替米考星水溶液的快速检测定量分析模型,并以乙酸乙酯作为提取溶剂,经正己烷除脂、氮气吹除后得到鸭肉提取液,确定了替米考星的1584cm-1峰可以作为其在鸭肉中残留检测的拉曼特征峰。然后利用SERS结合air-PLS快速检测鸭肉中的替米考星残留,实验通过单因素分析法确定了最佳条件,并在此条件下建立了替米考星浓度范围介于2.0~50.0mg/L之间的鸭肉提取液加标样本的标准曲线,并获得了良好的线性关系且线性回归方程为y=0.0419x+0.8252,决定系数R2=0.9839,最低检测限为2mg/L,预测样本的平均回收率74.76%~102.59%。(3)SERS定性定量快速检测鸭肉中吉他霉素的残留。研究采用OTR202作为SERS活性基底,建立了吉他霉素水溶液的快速检测定量分析模型,并以乙酸乙酯作为提取溶剂,经正己烷除脂、氮气吹除后得到鸭肉提取液,确定了吉他霉素的1228和1268cm-1峰可以作为其在鸭肉中残留检测的拉曼特征峰。然后利用SERS结合air-PLS快速检测鸭肉中的吉他霉素残留,实验通过单因素分析法确定了最佳条件,并在此条件下建立了吉他霉素浓度范围介于4.0~40.0mg/L之间的鸭肉提取液加标样本的标准曲线,并获得了一定的线性关系且线性回归方程为y=0.0119x+0.9409,决定系数R2=0.9232,最低检测限为4mg/L,预测样本的平均回收率104.44%~108.35%。研究表明,采用SERS结合air-PLS建立鸭肉中螺旋霉素、替米考星和吉他霉素残留的快速检测研究方法是可行的。