在设备微型化、精密化的发展过程中,对微纳米结构的热物性进行研究是科学指导工程热管理和热设计的必要条件。自由探头3ω法被认为是一种有效的测量热物性参数的手段,在薄膜材料、纤维材料、粉体材料的热物性参数测量中得到了广泛的应用和深入的研究。首先,搭建了一套能搭配不同类型探头的3ω谐波测试系统,该系统在宽频范围内能实现稳定的测试,且测试过程由计算机控制。利用测试空气、乙醇、乙二醇、去离子水等标准试样的热导率对测试系统进行了验证。然后利用验证有效的实验系统,根据3ω法测量多层薄膜结构热物性的理论模型,测量了SiO₂/ZrO₂/Nd:YAG多层薄膜结构的热导率、热扩散率及界面热阻。目前测试薄膜结构热导率多使用基于短脉冲激光的光热反射法或者采用微加工的悬空微器件法,实验器材和试样加工工艺都十分复杂。3ω法测量薄膜结构时利用附着在试样表面的金属条作为自由探头,制备工艺相对简易。实验的测量结果与文献参考值接近,验证了实验的可靠性。其次,基于3ω法测量纤维状材料热物性的原理,测量了SiC纤维的热导率。将SiC纤维接入测试电路的电极时,纤维与金属的接触点存在界面热阻。通过测试不同长度纤维的热导率拟合出了测试结构接触点处的界面热阻。界面热阻在整个测试结构热阻中占比较大,在实验测量的过程中不可忽视。最后,基于3ω法测量粉体材料热物性的原理测量了SiC纳米颗粒粉体的真实热导率。并且结合MD分子动力学模拟的平衡态方法,模拟了SiC纳米颗粒的自身热导率。根据混合材料体系中各相热导率与界面热阻的关系,并利用实验和模拟得到的数据,拟合得到了SiC纳米颗粒粉体中的界面热阻。