【摘 要】
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电致变色材料可根据外加电场的不同实现光学属性的可逆变化,在建筑节能调光玻璃和汽车防炫目后视镜等领域表现出巨大应用潜力。WO3基电致变色器件因其大的光学调制范围、较快的响应速度和较高的着色效率被广泛关注。然而,基于固态电解质的WO3基电致变色器件仍存在很多问题,如电解质离子引入方式存在问题、光学调制范围小和循环稳定性差等。本文采用电子束蒸发和电阻蒸发法,使用金属锂对WO3薄膜和器件进行干法锂化,研究
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电致变色材料可根据外加电场的不同实现光学属性的可逆变化,在建筑节能调光玻璃和汽车防炫目后视镜等领域表现出巨大应用潜力。WO3基电致变色器件因其大的光学调制范围、较快的响应速度和较高的着色效率被广泛关注。然而,基于固态电解质的WO3基电致变色器件仍存在很多问题,如电解质离子引入方式存在问题、光学调制范围小和循环稳定性差等。本文采用电子束蒸发和电阻蒸发法,使用金属锂对WO3薄膜和器件进行干法锂化,研究了锂化量对电致变色薄膜和器件性能的影响。通过退火研究薄膜晶体结构和性质对电致变色器件性能的影响,获得具有良好循环性能、较大透过率调制幅度的全固态电致变色器件。探索电致变色器件性能衰减后的恢复方法与机制,有效延长电致变色器件的寿命。研究不同厚度和不同退火温度的WO3单层膜的电化学性能和电致变色性能。退火温度升高,WO3单层膜的响应速度减慢,光学调制范围减小,但高温退火的薄膜稳定性更好。接着,使用电阻蒸发金属锂对WO3薄膜进行干法锂化,研究不同锂化厚度对WO3薄膜着色能力的影响,分析WO3薄膜干法锂化机理。结果表明,对厚度为450 nm的WO3薄膜进行干法锂化,蒸发30～60 nm的锂均可获得较好的着色能力,最优锂化厚度在40～45 nm之间。金属锂在蒸发过程中与WO3反应生成LixWO3从而使WO3发生着色。采用干法锂化技术设计制备全固态电致变色器件,结构为Glass/ITO/Ni O/Ta2O5/Li/WO3/ITO,研究器件中锂含量对器件的影响。结果表明锂厚度低于35 nm器件的循环稳定性较差,锂厚度过高导致漏电流大,40 nm锂时具有最优的调控能力,光学调制范围达52.6%,着色效率达98.9 cm~2/C,同时具有较好的稳定性。通过飞行时间-二次离子质谱（TOF-SIMS）方法对器件进行元素深度分析可知,WO3和Ni O层对锂离子的俘获是器件循环过程中性能衰减的主要原因。改变离子传导层材料讨论离子传导层对器件性能的影响,分别制备了Zr O2离子传导层的Glass/ITO/Ni O/Zr O2/Li/WO3/ITO和无离子传导层的Glass/ITO/Ni O/Li/WO3/ITO结构的全固态电致变色器件。基于Zr O2离子传导层的器件透过率调制幅度达到47.1%,着色和褪色时间分别为50.9 s和7.9 s。无离子传导层器件的着色和褪色时间分别为8.6 s和1.7 s,但光学调制范围降低至32%。制备综合性能较好的Zr O2离子传导层的全固态电致变色器件,研究退火温度对其性能的影响机制。结果表明,退火温度对器件有重要影响,表现为多层膜的综合效应。响应速度受WO3层的结晶性、ITO层的导电性和Zr O2层的阻抗共同影响。循环稳定性主要与WO3层的结晶性有关,400℃退火的器件具有良好的循环稳定性,循环1000次平均透过率调制达到65.7%,50000次循环后仍保持在50.2%,为初始值的87.3%。针对器件普遍存在性能衰减问题,本论文探索了全固态电致变色器件性能恢复的方法。因锂离子在嵌入脱出WO3和Ni O层时被俘获,非晶WO3器件在循环过程性能衰减,对衰减的器件进行热处理去俘获释放锂离子,器件的电致变色性能恢复至和初始状态接近。晶态WO3器件具有良好的循环性能,通过施加高循环电压加速其衰减后进行高温热处理,器件的光学调制幅度（49.3%）、着色效率（68.9 cm~2/C）和响应时间（58.8 s/17.8 s）同样可以恢复至和初始状态接近。恢复性能的晶态WO3器件在±2.5 V电压下仍可稳定循环无性能衰减。由此可见,高温热处理可以为被俘获的锂离子提供驱动力,从而克服能量势垒重新变为可参与变色的锂离子。在器件中仍然存在少量不可逆嵌入的离子,在高温热处理过程中也无法被脱出,但整体来看,通过热处理方式恢复器件电致变色性能的方法是可行的。
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